【摘要】：復雜基質中痕量組分分離分析是藥物分析中的難題,探索研究新型微萃取技術對藥物研發(fā)、劑型研究、質控監(jiān)測、代謝分析等方面具有重要作用,提升復雜基質分析的靈敏度,分離與富集是關鍵步驟。傳統(tǒng)的萃取技術普遍存在有機溶劑用量高、毒性大、耗時長且回收率低等缺點,尋求一類富集能力高、安全、環(huán)保且簡便的樣品前處理技術是藥物分析的重中之重。近年來,隨著離子液體的快速發(fā)展,其具有選擇性高、用量少、可設計、種類多、環(huán)境友好等優(yōu)勢而逐漸被重視,一系列基于離子液體的液相微萃取技術在藥物分析中成為新的發(fā)展趨勢。本文主要依據(jù)不同種類離子液體的性質,選擇適合的離子液體作為萃取溶劑,采用液相微萃取技術富集,利用高效液相色譜法檢測血液中抗生素和中藥中活性成分。建立鹽析均相離子液體/離子液體分散液液微萃取體系萃取并富集血液中磺胺類抗生素。高效液相色譜法用于測定分析物。將血樣離心并加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([C_4MIM]BF_4),磷酸氫二鉀(K_2HPO_4),疏水性離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C_6MIM]PF_6)中。將得到的混合溶液超聲振蕩并離心,分離沉淀并加入乙腈中,被分析物萃取至乙腈相中�？疾祀x子液體體積,磷酸氫二鉀用量,分散劑體積,萃取時間和萃取溫度等因素對萃取效率的影響。磺胺甲二唑(STZ),磺胺氯噠嗪(SCP),磺胺甲惡唑(SMX)和磺胺異惡唑(SSZ)的最低檢出限分別為4.78,3.99,5.21和3.77μg L~(-1)。將本方法應用于實際血樣分析時,分析物回收率在91.0-111.6%之間,相對標準偏差均小于7.0%。建立離子液體/陰離子表面活性劑雙水相體系并用于提取血液中的磺胺類抗菌藥物。將血樣離心并加入十二烷基硫酸鈉(SDS),離子液體氯化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM]Cl),K_2HPO_4。將所得混合物超聲震蕩并離心,形成雙水相體系,被分析物萃取至上相。實驗考察了離子液體體積,十二烷基硫酸鈉用量,離子強度,樣品pH值,萃取時間和萃取溫度等因素對萃取效率的影響�；前芳籽踵奏�(SMZ),、磺胺甲二唑(STZ),磺胺氯噠嗪(SCP),磺胺甲惡唑(SMX)和磺胺異惡唑(SSZ)的檢測限分別為3.29,4.13,3.74,2.45和3.60μg L~(-1)。應用此方法分析實際血樣時,分析物回收率為86.4-116.3%,相對標準偏差均小于6.9%。采用綠色,快速,簡便的離子液體磁化攪拌棒液相微萃取技術,對紫草中的紫草素和β,β'-二甲基丙烯�；喜菟剡M行了測定。該方法在單個裝置中同時進行磁力攪拌,萃取和預富集,因此方便地收集提取物。將被分析物從樣品中提取到離子液體磁化的攪拌棒中,然后用磁鐵將分析物吸附的磁化攪拌棒從樣品溶液中分離出來。實驗對離子液體的種類和體積,萃取時間,鹽濃度,攪拌速度和pH值等關鍵實驗參數(shù)進行了調查和優(yōu)化�；厥章试�89.47-102.38%之間,重現(xiàn)性好,相對標準偏差小于5.36%。與傳統(tǒng)的提取方法相比,離子液體磁化攪拌棒液相微萃取技術更快,更有效的優(yōu)點。
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R917
【圖文】：

常見陰陽離子結構圖

吉林大學博士學位論文40NH2SOONH NOSSZ圖 2.1 磺胺類抗生素結構圖2.2.2 儀器與色譜分離條件Agilent 1100系列高效液相色譜儀(安捷倫科技公司，美國）配備紫外檢測器(UV)和梯度洗脫泵。超聲波清洗器（KQ-100DE ，昆山超生儀器設備有限公司，昆山市，中國)，頻率和最大輸出功率分別為40KHz和100W。貝克曼高速冷凍離心機（Allegra 64R，美國貝克曼公司）。SH-39振蕩器（上海正輝儀器有限公司，中國）。安捷倫色譜柱(Zorbax Eclipse XDB-C18column，3.5 μm, 4.6 mm× 150 mm,安捷倫, 美國)。色譜分離條件：流動相（A）乙腈(2.67 mmol L-1甲酸)；流動相（B）水組成。梯度洗脫條件：0 10 min, 10 30 % A; 10 20 min, 30 -34 % A; 20 25 min,34 10 % A。流動相流速為 0.5 mL. min 1，柱溫為 40 C

了獲得更好的萃取效果，實驗優(yōu)化了[C4MIM] BF4體積, K2HPO4的] PF6體積, 萃取時間，溫度等實驗條件。C4MIM] BF4體積MIM] BF4的體積直接影響鹽析萃取體系的形成及被分析物的提取。] BF4離子液體體積的增加，可以發(fā)現(xiàn)鹽析沉淀逐漸形成，被分析物 當加入萃取溶劑[C6MIM] PF6后，被分析物轉移到[C6MIM] PF6相中MIM] BF4體積對磺胺類抗生素萃取的影響，考察添加體積在 80-1變化。如圖 2.3 所示，隨著[C4MIM] BF4體積的增加，被分析物的回加后略有下降，當體積為 110μl 時，被分析物的回收率最高。因此IM] BF4的體積為 110μl。

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