本文關(guān)鍵詞：樣品前處理中分離富集技術(shù)的研究與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代分析儀器的靈敏度、自動化程度已經(jīng)得到顯著提高,但在藥物分析過程中,尤其是對于環(huán)境樣品、生物樣品和藥物中痕量成分的分析,樣品前處理仍是不可或缺的步驟。樣品前處理的主要目的是將待測組分從樣品基質(zhì)中分離出來,并進一步純化、富集,甚至將待測組分進行化學(xué)改性使之成為可測形式,從而提高分析的特異性、靈敏度與準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)前處理技術(shù)普遍存在操作繁瑣、靈敏度低、特異性差等缺點,樣品前處理技術(shù)已成為現(xiàn)如今整個分析過程中最常見、最關(guān)鍵問題。因此探索操作簡單、特異性高、分離富集能力強的樣品前處理方法,已成為現(xiàn)如今藥物分析熱點研究領(lǐng)域之一。第一部分ILs-HS-GC法對富馬酸替諾福韋酯中高沸點殘留物質(zhì)的分析目的:HS-GC是一種常用的分析技術(shù),然而對于難揮發(fā)的組分,由于傳統(tǒng)頂空溶劑本身具有揮發(fā)性,形成的分壓會降低待測組分的頂空效率,且形成寬大的溶劑峰干擾色譜分離,其靈敏度和特異性很難滿足分析要求。課題采用離子液體(ILs)作為頂空溶劑,利用其無蒸汽壓、溶解性好、熱穩(wěn)定性好等特性,提高藥物中高沸點的頂空效率。方法:以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([BMIM][BF4])為頂空溶劑,在120℃下平衡20 min,抽取頂空氣體進樣,分析富馬酸替諾福韋酯(TDF)中殘留的N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基碳酸異丙酯和甲苯等高沸點物質(zhì),并與傳統(tǒng)頂空溶劑N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜的頂空效率進行比較。結(jié)果:ILs無蒸汽壓,基線平穩(wěn),無溶劑峰干擾,提高了方法的信噪比;且ILs熱穩(wěn)定性好,能適應(yīng)更高的頂空溫度,進一步提高了頂空效率,方法的檢測限均達到ppm水平,頂空效率明顯高于傳統(tǒng)頂空溶劑。結(jié)論:方法簡單方便、靈敏度高、特異性好,為藥物中高沸點殘留雜質(zhì)的檢測提供了可靠的手段。第二部分新型同時衍生萃取技術(shù)在藥物分析中的研究與應(yīng)用第一節(jié)一種新型同時衍生萃取的樣品前處理方法:應(yīng)用于環(huán)境樣品中鹽酸美金剛的測定目的:中空纖維液相微萃取(HF-LPME)是一種以HF為載體的微萃取技術(shù),它具有分離富集效果好,操作簡單等特點,適合于環(huán)境樣品分析。環(huán)境樣品基質(zhì)復(fù)雜,待測組分含量較低,傳統(tǒng)的分離富集方法,如液液萃取操作繁瑣,特異性差,靈敏度低,無法滿足對復(fù)雜基質(zhì)中痕量待測組分靈敏特異的分析,且對于本身無發(fā)色團的化合物,需進一步的衍生操作,才能進行分析,步驟的增多常會增大實驗的誤差。課題擬采用HF為載體建立一種新型的同時衍生萃取的方法,用于測定環(huán)境樣品中的鹽酸美金剛(MT)。方法:將萃取溶劑環(huán)己烷與衍生試劑丹磺酰氯均放入HF中,浸漬入樣品溶液中,在800 r/min的攪拌下,加熱至40℃衍生萃取60 min,即可將萃取到HF內(nèi)的MT同時衍生,使分離、純化、富集、衍生過程一步完成,并考察了可能影響效果的因素,建立了新型同時衍生萃取技術(shù)用于分析環(huán)境樣品中的MT。結(jié)果:方法簡化了操作步驟,提高了精密度,RSD均小于3.8%,更重要的是萃取的待測物與衍生試劑特異的反應(yīng),促進待測物的質(zhì)量轉(zhuǎn)移,進一步的提高了方法的特異性和靈敏度,靈敏度達到了質(zhì)譜檢測水平。結(jié)論:該方法成功應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量MT的含量測定。第二節(jié):一種新型同時衍生萃取的前處理方法測定人血漿中鹽酸美金剛目的:HF是一種超濾膜,其對大分子的截留作用,使HF-LPME在生物樣品的前處理中展現(xiàn)出巨大的優(yōu)勢;對于以丹酰氯為衍生試劑的衍生方法,在進行血漿樣品處理時,血漿中大分子(如蛋白質(zhì)和多肽等)可干擾衍生反應(yīng),增加色譜分離困難,HF可以阻止這些大分子進入纖維內(nèi)部,減少了無關(guān)的基質(zhì)反應(yīng),提高了分離富集效率,提高了方法的靈敏度。方法:研究了HF-LPME與衍生聯(lián)合的方法,將含有衍生試劑的環(huán)己烷作為接收相打入HF內(nèi),將HF置于血漿樣品中,加熱至40℃,在800 r/min的攪拌下衍生萃取50 min,使萃取與衍生同時完成,研究考察了生物樣品基質(zhì)對衍生效率的影響,用響應(yīng)面方法優(yōu)化了前處理條件。結(jié)果:中空纖維可以有效截留血漿中大分子,提高了方法特異性,且衍生反應(yīng)促進了待測組分的質(zhì)量轉(zhuǎn)移,提高了萃取效率及分析靈敏度,檢測限達到0.1 ng/m L。結(jié)論:方法操作簡單、靈敏度高、特異性好,為生物樣品血漿中痕量待測組分的表征提供可靠的手段。
【關(guān)鍵詞】：分離富集 藥物分析 離子液體 頂空氣相色譜法 高沸點物質(zhì) 同時衍生萃取 生物樣品 環(huán)境樣品
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R917
【目錄】：

• 中文摘要5-7
• 英文摘要7-10
• 英文縮寫10-11
• 引言11-14
• 第一部分ILs-HS-GC法對富馬酸替諾福韋酯中高沸點殘留物質(zhì)的分析14-24
• 前言14-15
• 材料與方法15-17
• 結(jié)果17-18
• 附圖18-19
• 附表19-21
• 討論21
• 小結(jié)21-22
• 參考文獻22-24
• 第二部分 新型同時衍生萃取技術(shù)在藥物分析中的研究與應(yīng)用24-54
• 第一節(jié) 一種新型同時衍生萃取的樣品前處理技術(shù)：應(yīng)用于環(huán)境樣品中鹽酸美金剛的測定24-39
• 前言24-25
• 材料與方法25-27
• 結(jié)果27-29
• 附圖29-30
• 附表30-32
• 討論32-34
• 小結(jié)34-35
• 參考文獻35-39
• 第二節(jié) 一種新型同時衍生萃取的樣品前處理技術(shù)測定人血漿中鹽酸美金剛39-54
• 前言39-40
• 材料與方法40-42
• 結(jié)果42-44
• 附圖44-45
• 附表45-48
• 討論48-50
• 小結(jié)50
• 參考文獻50-54
• 結(jié)論54-55
• 綜述 藥物分析中分離富集技術(shù)的研究與進展55-68
• 參考文獻61-68
• 致謝68-69
• 個人簡歷69-70

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