【摘要】：目的:建立依卡倍特鈉原料藥中石油醚、無水乙醇、二甲苯和冰乙酸殘留量的測定方法。方法:采用毛細管氣相色譜法。色譜柱為PEG-20M毛細管柱,檢測器為氫火焰離子化檢測器,載氣為高純氮氣,流速為1.7 ml/min,柱溫為45℃保持4 min,以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至135℃,保持3 min,進樣方式為直接進樣,進樣口溫度為250℃,進樣量為1.0μl。結(jié)果:石油醚、無水乙醇、二甲苯和冰乙酸的檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為0.050~1.952、0.050~1.941、0.024~0.948、0.050~1.947 g/L(r=0.999 1~0.999 7);精密度、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD≤1.7%;加樣回收率分別為99.3%~101.0%、102.3%~103.7%、101.2%~102.1%、100.3%~102.2%,RSD分別為0.7%、0.4%、0.3%、0.6%(n=9)。結(jié)論:該方法操作簡便、結(jié)果準確,可用于依卡倍特鈉原料藥中4種有機溶劑殘留量的控制。
【圖文】：

中國藥房2015年第26卷第30期ChinaPharmacy2015Vol.26No.302.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱：PEG-20M毛細管柱（30m×0.32mm，0.5μm）；升溫程序：45℃保持4min，以10℃/min升至80℃，再以30℃/min升至135℃，保持3min；進樣口溫度：250℃；檢測器：FID；檢測器溫度：250℃；載氣：高純氮氣；流速：1.7ml/min；進樣方式：直接進樣；進樣量：1.0μl。在上述色譜條件下進樣測定，4種有機溶劑峰的理論板數(shù)均＞3.3×105，分離度均＞1.5，詳見圖1。2.2溶液的制備2.2.1混合對照品溶液精密稱取石油醚100mg、無水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，充分振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，，搖勻，即得混合對照品貯備液。再精密量取混合對照品貯備液10ml，置于100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2供試品溶液取樣品1.0g，精密稱定，置于10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.3空白對照溶液（1）石油醚空白對照溶液：精密稱取無水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（2）無水乙醇空白對照溶液：精密稱取石油醚100mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（3）二甲苯空白對照溶液：精密稱取石油醚100mg、無水乙醇98mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（4）冰乙酸空白對照溶液：精密稱取石油醚100mg、無水乙醇98mg、二甲苯49mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.3線性關系考察精密稱取石油醚、二甲苯、無水乙醇、冰乙酸各適量，按“2.2.1”項下方法制備石油醚質(zhì)量濃度分別為0.050、0.526、1.001、1.476、1.9

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