【摘要】：目的:建立超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用法(UHPLC-MS)測定2種硫酸氫氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性雜質對甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色譜柱,以0.1%甲酸水溶液為流動相A,0.1%甲酸甲醇溶液為流動相B,梯度洗脫,流速為0.4 m L·min~(-1),電噴霧(ESI)正離子檢測模式,采用多反應監(jiān)測(MRM)掃描模式,選擇m/z 187→91作為定量離子對,m/z 187→155作為定性離子對。結果:對甲苯磺酸甲酯質量濃度在1.0~200 ng·m L~(-1)范圍內(nèi)線性關系良好(r=0.999 9);檢測限為0.5 ng·m L~(-1);定量限為1.0 ng·m L~(-1);Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加樣回收率分別為97.7%和97.9%(n=9),RSD分別為1.5%和1.5%;4℃控溫條件下供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定性良好(RSD=1.6%);2種晶型各3批樣品中均未檢出對甲苯磺酸甲酯。結論:本方法結果可靠,可以用于硫酸氫氯吡格雷原料中對甲苯磺酸甲酯的檢測。
[Abstract]:Aim: to establish an ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UHPLC-MS) method for the determination of methyl p-toluene sulfonate in two hydroclopidogrel sulfate crystal forms (type 鈪，

本文編號：2527044