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液質(zhì)聯(lián)用法檢測人血漿中舒芬太尼濃度

發(fā)布時間:2018-11-18 10:02
【摘要】:目的建立液質(zhì)聯(lián)用檢測人血漿中舒芬太尼血藥濃度的方法。方法用液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS/MS)法檢測人血漿中舒芬太尼血藥濃度,電噴霧離子源,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測模式,舒芬太尼離子對為m/z 387.2→m/z 238.2,內(nèi)標(biāo)芬太尼為m/z 337.2→m/z158.2。血漿樣品經(jīng)叔丁基甲醚提取,吹干復(fù)溶后進樣。液相色譜用Waters Atlantis Hilic Silica色譜柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流速300μL·min~(-1)。流動相為含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)甲酸銨-乙腈,用梯度洗脫模式。結(jié)果舒芬太尼標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=9.28×10-4x+1.86×10~(-3)(r=0.997 4),在2~500 pg·mL~(-1)線性關(guān)系良好,定量下限為2 pg·mL~(-1)。日間及日內(nèi)精密度均10%。結(jié)論本研究建立的舒芬太尼液質(zhì)聯(lián)用檢測方法靈敏、簡便、重現(xiàn)性好,適合應(yīng)用于人體藥代動力學(xué)研究。
[Abstract]:Objective to establish a HPLC method for the determination of sufentanil in human plasma. Methods the plasma concentration of sufentanil, electrospray ion source, positive ion mode and multiple reaction monitoring mode were determined by HPLC-MS/MS. The sufentanil ion pair was m / z 387.2 m / z 238.2. The internal standard fentanyl is m / z 337.2 m / z 158.2. The plasma samples were extracted by tert-Ding Ji methyl ether, then dried and redissolved. Waters Atlantis Hilic Silica column (2.1 mm 脳 50 mm,5 渭 m),) was used for liquid chromatography. The flow rate was 300 渭 L min~ (-1). The mobile phase consisted of 10 mmol L ~ (-1) ammonium formate and acetonitrile containing 0.1% formic acid, and the gradient elution mode was used. Results the standard curve equation of sufentanil was ylo9.28 脳 10 ~ (-4) x 1.86 脳 10 ~ (-3) (r ~ (0.997 4). The linear relationship was good at 2 ~ (-500) pg mL~ (-1). The lower limit of quantification was 2 pg mL~ (-1). Both daytime and intra-day precision were 10. Conclusion the method developed in this study is sensitive, simple and reproducible. It is suitable for human pharmacokinetics.
【作者單位】: 北京大學(xué)第三醫(yī)院藥劑科;北京大學(xué)治療藥物監(jiān)測與臨床毒理中心;北京大學(xué)第三醫(yī)院麻醉科;
【分類號】:R969

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