本文關(guān)鍵詞： -二氫吡啶類鈣拮抗劑 尼索地平 西尼地平 普拉地平 阿折地平 鹽酸馬尼地平 手性拆分 對(duì)映體分離 超分子作用 超臨界流體色譜 改性劑 纖維素-三-(-甲基苯甲酸酯) 手性固定相　出處：《藥物分析雜志》2017年08期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：目的:建立超臨界流體色譜法手性分離1,4-二氫吡啶類鈣拮抗劑(1,4-DHPs),并基于超分子作用機(jī)制對(duì)其手性識(shí)別機(jī)理進(jìn)行初步探討。方法:采用超臨界流體色譜法,以超臨界二氧化碳作為流動(dòng)相,流動(dòng)相流速2 m L·min~(-1),檢測(cè)波長237 nm,研究5種1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、鹽酸馬尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色譜柱上的對(duì)映體分離,并考察不同改性劑種類(甲醇、乙醇、異丙醇)、比例以及系統(tǒng)背壓(13~17 MPa)對(duì)分離效果的影響。結(jié)果:5種1,4-DHPs在柱溫為35℃,系統(tǒng)背壓為15 MPa時(shí),在30 min內(nèi)均實(shí)現(xiàn)了基線分離(分離度1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、鹽酸馬尼地平優(yōu)化改性劑依次為二氧化碳-異丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)。研究發(fā)現(xiàn),隨著改性劑比例的增大,容量因子逐漸減小;甲醇和乙醇對(duì)1,4-DHPs的洗脫能力始終大于異丙醇;系統(tǒng)背壓越大,出峰速度越快。結(jié)論:1,4-DHPs對(duì)映體在超臨界流體色譜上可得到高效、快速的分離,其識(shí)別機(jī)理對(duì)同類化合物的拆分具有一定指導(dǎo)意義。
[Abstract]:Objective: to establish a supercritical fluid chromatography (SCF) method for the chiral separation of 1 chloride-4-dihydropyridine calcium antagonist, and to explore its chiral recognition mechanism based on the mechanism of supramolecular interaction. Methods: supercritical fluid chromatography was used. Using supercritical carbon dioxide as mobile phase, the mobile phase was used as mobile phase with a flow rate of 2 mL 路min ~ (-1) and detection wavelength of 237 nm. The enantiomeric separation of five kinds of 1zodipine (nisoldipine, cilnidipine, Pradipine, azodipine, Manidipine hydrochloride) on Sino-Chiral OJ chiral column was studied. The effects of different modifiers (methanol, ethanol, isopropanol, ratio and system back pressure 1317 MPA) on the separation were also investigated. Baseline separation was achieved within 30 min (degree of separation 1.5, nisoldipine, cilnidipine, Pradipine, azodipine, azodipine). The optimized modifiers for Manidipine hydrochloride are carbon dioxide isopropanol 92: 8, carbon dioxide methanol 84: 16, carbon dioxide ethanol 74: 26, carbon dioxide ethanol 74: 26, carbon dioxide ethanol 74: 26, carbon dioxide ethanol 74: 26. Research shows that with the increase of the ratio of modifiers, The capacity factor gradually decreased, the elution ability of methanol and ethanol for 1hp 4-DHPs was always greater than that of isopropanol, and the higher the back pressure of the system, the faster the peak rate. Conclusion the separation of the enantiomers of 1: 1 4-DHPs by supercritical fluid chromatography is efficient and rapid. The recognition mechanism has certain guiding significance for the resolution of similar compounds.
【作者單位】： 浙江工業(yè)大學(xué)環(huán)境學(xué)院;
【基金】：浙江省自然科學(xué)基金(No.Y506264)
【分類號(hào)】：O652.6;R917

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本文編號(hào)：1556261