本文關鍵詞： XOR酶抑制劑 非布司他 有關物質(zhì) 副反應雜質(zhì) 降解產(chǎn)物 雜質(zhì)鑒定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 核磁共振 紅外光譜　出處：《藥物分析雜志》2015年03期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：目的:分離和鑒定非布司他的副反應及降解有關物質(zhì)。方法:采用LC-MS技術對非布司他原料中的3個雜質(zhì)進行了鑒定,色譜柱為Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流動相為甲醇-0.1%醋酸(60∶40),流速1.0 m L·min-1;利用制備高效液相色譜從非布司他原料中分離制備了其中2個雜質(zhì),并進一步采用紅外光譜及核磁共振技術進行結(jié)構確證。結(jié)果:推測副反應產(chǎn)物為2-(3-((羥基亞胺)甲基)-4-異丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸和5-(5-(乙氧羰基)-4-甲基噻唑-2-基)-2-異丁氧苯甲酸,主要降解產(chǎn)物為2-(3-氨甲�；�-4-異丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸。結(jié)論:本法為非布司他的質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。
[Abstract]:Objective: to isolate and identify the side reactions and degradation of related substances of non-burestat. Methods: three impurities in the raw materials of non-burestat were identified by LC-MS. The chromatographic column was Diamonsil C18 (200mm 脳 4.6mm) and the mobile phase was methanol-0.1% acetic acid (60: 40). The flow rate was 1.0 mL 路min-1; Two of the impurities were isolated from non-Bustana by preparative high performance liquid chromatography (PHPLC). The structure was further confirmed by IR and NMR. Results: the by-reaction product was estimated to be 2-butadiene-3-methylidene (hydroxyimide) -4-isobutoxophenyl). 4-methylthiazole-5-carboxylic acid and 5-butanoboxybenzoic acid (2-methylthiazole-2-butoxobenzoic acid). The main degradation product was 2-butanoyl -4-isobutyloxyphenyl butadiene-4-methylthiazole-5-carboxylic acid. Conclusion: this method provides scientific basis for the quality control of non-burestar.
【作者單位】： 合肥醫(yī)工醫(yī)藥有限公司;
【分類號】：R927.2;O657.63
【正文快照】： 藥品中雜質(zhì)的存在可顯著影響其有效性和安全性,ICH分別于2002年及2003年頒布了藥品雜質(zhì)研究指導原則(Q3A、Q3B),將有機雜質(zhì)分為特定雜質(zhì)和非特定雜質(zhì),并根據(jù)日使用劑量規(guī)定了相應限度,其中特定雜質(zhì)包括結(jié)構已知的雜質(zhì)[1-2]。特定雜質(zhì)的限度制定,只有基于雜質(zhì)定性研究,其制定才

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4 季e，

本文編號：1450708