本文關鍵詞：吡羅昔康片雜質(zhì)研究

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【摘要】：目的:研究吡羅昔康片中的雜質(zhì)。方法:建立HPLC方法對吡羅昔康片的雜質(zhì)進行考察:采用Capell-MGⅡC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)p H至3.0)-乙腈為流動相,梯度洗脫,流速1.0 m L·min~(-1),檢測波長230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技術對主要雜質(zhì)結(jié)構進行了初步鑒定:色譜柱為XDB-C_(18)(4.6 mm×100 mm,5μm),流動相為0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脫,流速0.4 m L·min~(-1),質(zhì)譜離子源為ESI離子源,掃描模式為正離子掃描。結(jié)果:138批國產(chǎn)吡羅昔康片共檢出14個雜質(zhì),其中雜質(zhì)8、10、12、14是主要雜質(zhì),96%樣品中最大雜質(zhì)為雜質(zhì)12,平均含量為0.35%;雜質(zhì)總量平均為0.57%。雜質(zhì)主要來源于原料。國外產(chǎn)品與國產(chǎn)產(chǎn)品雜質(zhì)譜不同,雜質(zhì)數(shù)量及含量遠低于國內(nèi)產(chǎn)品。鑒定了其中8種雜質(zhì)的結(jié)構,其中雜質(zhì)1、8、14分別對應BP的特定雜質(zhì)A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羥基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羥基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),雜質(zhì)4(1,1-二氧-2-乙基亞胺基-1,2-苯并異噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羥基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N′-雙(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羥基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羥基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)為吡羅昔康片中首次報道。結(jié)論:建立的HPLC方法可有效分離主成分吡羅昔康與雜質(zhì)。國產(chǎn)吡羅昔康片中雜質(zhì)數(shù)量較多,含量較高,應優(yōu)化生產(chǎn)工藝,控制其質(zhì)量。
【作者單位】： 廣西食品藥品檢驗所;廣西-東盟食品藥品安全檢驗檢測中心;
【基金】：廣西食品藥品檢驗所科研項目(NO.KY-2016-09)
【分類號】：R927.2;O657.72
【正文快照】： 吡羅昔康(piroxicam),又名炎痛喜康,為臨床上常用的非甾體類抗炎藥,于1972年首次合成,其后合成路線報道較多,可以糖精鈉或苯并噻嗪酮為原料合成[1]。吡羅昔康具有鎮(zhèn)痛、抗炎及解熱作用,用于治療風濕性及類風濕性關節(jié)炎,各種軟組織病變的疼痛和腫脹;還可抑制血小板的聚集[2]。

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本文編號：1256480