本文關(guān)鍵詞：頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定奧格列汀中有機(jī)溶劑殘留量

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【摘要】：目的觀察頂空毛細(xì)管氣相色譜法(GC)測(cè)定奧格列汀原料藥中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3種殘留溶劑的效果。方法采用GC法進(jìn)行殘留溶劑測(cè)定。色譜柱采用DB-5彈性石英毛細(xì)管氣相色譜柱,規(guī)格為50 m×0.32 mm×0.6μm;進(jìn)樣口溫度為150℃,分流比1∶10;柱溫程序?yàn)槭紫仍?0℃下保持6 min,再以每分鐘15℃的速率升溫至180℃;儀器配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),檢測(cè)器溫度為240℃;載氣為高純氮?dú)?流速為恒流1 m L·min-1;取0.2 m L頂部平衡氣體進(jìn)樣。頂空條件為:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,溶液濃度200 g·L~(-1),加熱時(shí)間30 min,加熱器溫度100℃,傳輸線溫度105℃。結(jié)果在相應(yīng)色譜條件下,各殘留溶劑均可基線分離。測(cè)得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分別在10.06~2 012 mg·L~(-1)、10.10~2 020 mg·L~(-1)、1.78~356 mg·L~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分別為97.91%(n=9)、96.48%(n=9)、95.58%(n=9)。乙醇、乙酸乙酯、甲苯三種溶劑日內(nèi)精密度RSD分別為2.13%(n=6)、4.84%(n=6)、5.41%(n=6),日間精密度RSD分別為1.98%(n=12)、4.51%(n=12)、5.09%(n=12)。結(jié)論 GC法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可以用于奧格列汀原料藥中殘留溶劑的測(cè)定。
【作者單位】： 北京中醫(yī)藥大學(xué)東方醫(yī)院藥學(xué)部;
【關(guān)鍵詞】： 奧格列汀原料藥 有機(jī)溶劑殘留 頂空氣相色譜法
【分類(lèi)號(hào)】：R927.2;O657.71
【正文快照】： temperature was 150℃;the injection volume was 0.2 m L with separation ratio of 1∶10;the column temperature was programmed withan initial temperature below 40℃,maintained for 6 min,then raised to 180℃with a rate of 15℃·min-1,and maintained for anoth

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本文編號(hào)：1008588