本文關鍵詞：含Sn（Ⅱ）羥基磷灰石的制備及表征

  更多相關文章： 輕基磷灰石 錫摻雜輕基磷灰石 沉淀法 結(jié)構(gòu)

【摘要】：隨著生活節(jié)奏的加快，口腔疾病的發(fā)病率逐年上升，具有抗菌功能的口腔護理產(chǎn)品應運而生。目前，抗菌口腔護理產(chǎn)品內(nèi)抗菌劑以抗生素為主，長時間使用會增加口腔內(nèi)細菌的抗藥性并加重使用者罹患癌癥的風險。因此，制備出一種能夠釋放無機抗菌離子的抗菌劑是目前迫切的問題。輕基磷灰石具有良好的生物活性，在使用過程能夠釋放出有助于牙齒礦化的離子，可以堵塞牙齒表面因酸蝕而產(chǎn)生的破損從而降低牙齒的敏感度。Sn元素在口腔護理產(chǎn)品中使用已經(jīng)有很長歷史，早期主要以SnF2作為抗菌口腔護理產(chǎn)品的添加物。含有Sn(n)輕基磷灰石材料在使用過程中可以兼具降低牙齒敏感和抑制口腔細菌的雙重功效。 本文根據(jù)Sn元素以及輕基磷灰石的性質(zhì)推測出三種含Sn(n)輕基磷灰石材料可能結(jié)構(gòu)模型，通過使用ABINIT軟件計算獲得三種模型的缺陷形成能，按照缺陷形成能較低的模型的特點設計了制備方案；之后，使用沉淀法嘗試制備了含Sncn)輕基磷灰石粉體材料，并研究了制備工藝參數(shù)對材料純度以及晶胞參數(shù)的影響；最后，利用Rietveld法精修出材料模型中Sn原子的占位比，驗證理論模型的正確性。本文主要研究內(nèi)容和成果如下： 按照Sn的價態(tài)特點以及輕基磷灰石晶體的原子尺寸及位置，判斷出Sn原子取代位可能有三種，并推測出其為Cal位取代，Ca2位取代和P位取代模型。使用ABINIT軟件對模型進行晶胞優(yōu)化計算，得到最終能量以及晶胞參數(shù)。最終計算出其形成能，確定Cal位取代和Ca2位取代發(fā)生率較高。 根據(jù)Cal位取代和Ca2位取代模型的特點，確定材料的摻雜類型為陽離子置換型摻雜，按照結(jié)構(gòu)特點設計出制備工藝并且制備出含SnaD輕基磷灰石材料。通過調(diào)整工藝參數(shù)發(fā)現(xiàn)：反應pH值得變化對產(chǎn)物純度有顯著影響，實驗結(jié)果表明pH值維持在10可制備出SnCn)輕基磷灰石粉體；較高的反應溫度會加速Sn(n)氧化為Sn(IV)，當Sn(n)氧化為Sn(IV)時，，Sn(IV)很難進入晶胞；實驗表明陳化溫度設置在2(rc至8(rc之間比較適合反應進行；Sn的加入量有助于提升含Sn(n)輕基磷灰石的摻雜量；實驗發(fā)現(xiàn)隨著Sn摻雜量的增加，晶胞體積也隨之增加，這是由于Sn原子具有較高的電負性導致其對通道周圍0原子束縛能里減弱鍵長增長的原因。 最后，本文使用Rietveld法對樣品的XRD譜進行全譜擬合，設計摻雜模型精修出其Cal位，Ca2位以及P位Sn原子的占位比例。結(jié)果表明，樣品中Sn取代位置集中在Cal位（Sn原子占位比為11.6%)和Ca2位（Sn原子占位比為7.4%)，這與模型設計和DFT計算結(jié)果的相符合。因此，含Sn(II)輕基磷灰石中Sn的取代摻雜主要以金屬陽離子取代為主，Sn原子的取代發(fā)生在Cal位和Ca2位。
【關鍵詞】：輕基磷灰石 錫摻雜輕基磷灰石 沉淀法 結(jié)構(gòu)
【學位授予單位】：陜西科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：R783.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 1 緒論11-23
• 1.1 引言11
• 1.2 口腔問題、Sn(Ⅱ)與羥基磷灰石11-13
• 1.2.1 常見口腔問題及致病原因11-12
• 1.2.2 Sn(Ⅱ)的抗菌作用12
• 1.2.3 NovaMin配方與牙齒敏感12-13
• 1.2.4 羥基磷灰石作為牙膏添加劑的作用13
• 1.2.5 含Sn(Ⅱ)羥基磷灰石作為牙膏添加劑的作用13
• 1.3 陽離子摻雜的羥基磷灰石13-17
• 1.3.1 羥基磷灰石13-15
• 1.3.2 陽離子摻雜羥基磷灰石15-17
• 1.4 密度泛函理論(DFT)17-18
• 1.5 Rietveld 法精修18-20
• 1.6 晶體模型的獲取及設計20-21
• 1.7 研究思路及研究內(nèi)容21-23
• 1.7.1 理論推斷21-22
• 1.7.2 研究思路及內(nèi)容22-23
• 2 材料結(jié)構(gòu)的預測23-28
• 2.1 結(jié)構(gòu)推測23-24
• 2.2 DFT計算與結(jié)果24-27
• 2.3 可能結(jié)構(gòu)的推測27-28
• 3 含Sn(Ⅱ)羥基磷灰石的制備28-32
• 3.1 制備工藝的設計28-29
• 3.2 制備和表征方法29-30
• 3.2.1 藥品及設備29
• 3.2.2 制備方法29-30
• 3.3 材料的表征手段30-32
• 3.3.1 X射線衍射衍射(XRD)30
• 3.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)30-31
• 3.3.3 X射線能譜儀(EDS)31
• 3.3.4 Rietveld 精修31-32
• 4 結(jié)果與討論32-47
• 4.1 Sn(Ⅱ)羥基磷灰石的特點32-34
• 4.2 濃堿洗滌工藝的影響34-35
• 4.3 不同Sn加入量的影響35-38
• 4.4 不同陳化溫度的影響38-42
• 4.5 不同反應pH的影響42-44
• 4.6 取代位置的判斷44-47
• 5 結(jié)論與展望47-49
• 致謝49-50
• 參考文獻50-55
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文目錄55-56

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 薛興勇;崔學民;昝青峰;董利民;王晨;莊媛;;鉀對羥基磷灰石晶須的形貌及熱穩(wěn)定性的影響[J];稀有金屬材料與工程;2011年S1期

2 李紅;朱敏鷹;周長忍;;原位水化法制備羥基磷灰石/殼聚糖復合支架材料[J];功能材料;2010年02期

3 沈娟;金波;蔣琪英;鐘國清;霍冀川;;磷灰石晶體構(gòu)型及其與生物分子相互作用的計算模擬研究[J];化學進展;2012年05期

4 黃遠;李彥秋;何芳;王玉林;;羥基磷灰石溶解機理的研究[J];臨床口腔醫(yī)學雜志;2012年06期

5 張旭東;王紹青;;Al_3Sc和Al_3Zr金屬間化合物熱力學性質(zhì)的第一性原理計算[J];金屬學報;2013年04期

6 王勤,胥莉;牙膏磨料的磨損性[J];牙膏工業(yè);2003年03期

7 劉岳;黃強;;綠色抗菌劑A.SAP[J];牙膏工業(yè);2006年02期

8 丁愷;;新型復合抗菌劑的應用[J];牙膏工業(yè);2007年03期

9 張進源;戴燕桃;董利;;牙膏產(chǎn)品研究實例運用[J];口腔護理用品工業(yè);2011年02期

10 黃千鈞;;牙膏磨料現(xiàn)行標準的探討[J];口腔護理用品工業(yè);2012年02期

本文編號：952956