n-HA表面改性及其復(fù)合支架材料的制備與研究
發(fā)布時間:2021-08-04 12:37
目的現(xiàn)如今,生物復(fù)合材料成為骨缺損修復(fù)的主要材料,納米羥基磷灰石/聚乳酸支架材料成為研究的一個熱點,隨著研究的深入復(fù)合支架材料的不足逐漸暴露。主要是納米羥基磷灰石在有機基體中發(fā)生自團(tuán)聚進(jìn)而對復(fù)合材料整體性能產(chǎn)生影響。為解決這一問題采用表面活性劑聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG)對納米羥基磷灰石(Nano-hydroxyapatite,n-HA)進(jìn)行表面改性,提高納米羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合支架材料的孔隙率及機械強度。方法實驗1分別稱取7份(5g)納米羥基磷灰石粉末加入200ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆。按n-HA的質(zhì)量比(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%)加入聚乙二醇。用磁力攪拌機恒溫勻速攪拌4h,得到乳白色溶液。反復(fù)靜置棄上清,直至上清液透亮為止。真空冷凍干燥10h,得到改性后納米羥基磷灰石粉末,記為PEG-n-HA,密封保存?zhèn)溆。分別采用傅里葉紅外分析、X線衍射儀、zate-電位粒徑分析儀、掃描電子顯微鏡、細(xì)胞毒性檢測等方法對改性后的納米羥基磷灰石進(jìn)行檢測。所有數(shù)據(jù)均通過spss17.0統(tǒng)計軟件進(jìn)行統(tǒng)計分析,p<0.05差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。實驗2使用實...
【文章來源】:華北理工大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:59 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的傅里葉紅外分析對比圖
華北理工大學(xué)碩士學(xué)位論文-8-1.3.2XRD檢測結(jié)果圖2為7組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的XRD的衍射圖譜。以下幾組圖譜與納米羥基磷灰石的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDSNO.09-0432)一致。對比可發(fā)現(xiàn)位于25.9°、31.77°、32.19°、32.9°、34.04°、46.7°、49.5°的2θ值處出現(xiàn)明顯的布拉格衍射峰,分別對應(yīng)n-HA在(002)、(211)、(112)、(300)、(202)、(222)、(213)晶面出現(xiàn)的特征衍射峰。由圖可觀察到所有能譜的特征峰出現(xiàn)的位置、尖銳程度均相似,檢測結(jié)果表明改性后的納米羥基磷灰石結(jié)晶度未發(fā)生改變,證明PEG在改性過程沒有與納米羥基磷灰石發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而是物理吸附在納米羥基磷灰石顆粒的表面。1.3.3Zate-電位粒徑分析圖3為7組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的zate-電位粒徑分布圖,由圖可知未改性納米羥基磷灰石顆粒粒徑分布在150~1000nm,2-4%比例改性的平均粒徑分布在350nm~750nm之間,6~7%改性比例的PEG-n-HA粒徑分布在550nm~750nm之間,雖然范圍均有一定的縮小但仍然較為廣泛且顆粒粒徑較大,5%改性比例的PEG-n-HA顆粒集中分布在100nm左右。結(jié)果表明:5%改性比例的納米羥基磷灰圖27組PEG-n-HA粉末和n-HA粉末與n-HAXRD標(biāo)準(zhǔn)卡對比圖。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%)
第2章改性前后納米羥基磷灰石復(fù)合支架材料的制備與研究-9-石在有機溶劑中粒徑分布最為集中,納米顆粒分散性最好。1.3.4掃面電子顯微鏡檢測結(jié)果圖4為5%改性的PEG-n-HA粉末與未改性n-HA粉末的掃描電鏡放大500倍和50000倍的電子掃描顯微鏡圖片。首先將兩種納米羥基磷灰石粉末在去離子水中充分混勻并超聲震蕩均勻后,去中間層的液體滴在硅片上真空干燥,在掃面電鏡下放大500倍和5×104倍來進(jìn)行觀察。由圖可知未改性納米羥基磷灰石顆粒在電鏡下放大500倍后可觀察到納米羥基磷灰石團(tuán)聚在一起形成較大的顆粒,無法觀察納米羥基磷灰石的具體形態(tài)。改性后的納米羥基磷灰石放大500背后觀察到微小顆粒均勻分布,放大5×104倍后可觀察到改性后納米羥基磷灰石顆粒呈短棒狀,長度在100nm左右,且顆粒間的間距增大。圖37組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的粒徑分布圖。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%)
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]銀摻雜羥基磷灰石的制備研究[J]. 汪小紅,李敏,孫成林,劉天琪,官葉斌. 安慶師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2019(04)
[2]表面活性劑改性納米羥基磷灰石對Cd2+吸附研究[J]. 尹英杰,楚龍港,朱司航,李陽,晏朝睿,商建英. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2019(08)
[3]羥基磷灰石基復(fù)合骨修復(fù)材料研究進(jìn)展[J]. 陳濤,付海洋,李巖,付步芳. 中國藥事. 2019(03)
[4]非離子表面活性劑改性羥基磷灰石粉體的制備[J]. 李剛,梁彥會,郭玉潔,付曉帆,劉志剛,邱信偉. 硅酸鹽通報. 2019(02)
[5]親水改性劑表面修飾納米羥基磷灰石對其分散性的影響[J]. 李剛,劉曉南,張道海,何敏,秦舒浩,于杰. 高分子材料科學(xué)與工程. 2018(10)
[6]改性納米羥基磷灰石增強聚乳酸復(fù)合材料的研究[J]. 周堯,趙雄燕,孫占英,王鑫. 應(yīng)用化工. 2017(12)
[7]羥基磷灰石的表面改性及其對聚乳酸基多孔支架性能的影響[J]. 程思敏,陳麗杰,洪陽陽,宋國林,劉海峰,唐國翌. 復(fù)合材料學(xué)報. 2018(05)
[8]乳化瀝青的界面黏彈性及Zeta電位研究[J]. 裴強,杜素軍,龐瑾瑜. 重慶交通大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(01)
[9]鍶含量對鈣羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)及性能影響[J]. 喬蔭頗,劉晶,張攀,殷海榮,周沁,仵婉晨. 陜西科技大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2016(04)
[10]三種不同表面活性劑對羥基磷灰石納米顆粒的表面修飾的比較[J]. 李沃,黃東,胡霞,黃蘇萍,孔高茵,劉際童. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展. 2016(11)
博士論文
[1]尿源干細(xì)胞及其外泌體在化療藥物導(dǎo)致的泌尿系損傷中的應(yīng)用研究[D]. 孫碧韶.中國人民解放軍陸軍軍醫(yī)大學(xué) 2019
[2]納米羥基磷灰石/聚酰胺/殼聚糖復(fù)合骨修復(fù)材料研究[D]. 向鴻照.四川大學(xué) 2007
[3]以藻酸鈣為載體的可注射性組織工程骨研究[D]. 曹強.中國人民解放軍第四軍醫(yī)大學(xué) 2003
碩士論文
[1]聚乳酸/納米羥基磷灰石復(fù)合支架材料的制備與研究[D]. 尹浩月.華北理工大學(xué) 2019
[2]表面改性羥基磷灰石納米雜化粒子及復(fù)合材料的制備與表征[D]. 何紀(jì)卿.北京化工大學(xué) 2012
[3]可降解高分子材料聚L-乳酸的制備及改性研究[D]. 劉瑩.中南大學(xué) 2007
[4]納米羥基磷灰石/殼聚糖復(fù)合BMP再血管化的初步實驗研究[D]. 彭超.四川大學(xué) 2006
本文編號:3321711
【文章來源】:華北理工大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:59 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的傅里葉紅外分析對比圖
華北理工大學(xué)碩士學(xué)位論文-8-1.3.2XRD檢測結(jié)果圖2為7組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的XRD的衍射圖譜。以下幾組圖譜與納米羥基磷灰石的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDSNO.09-0432)一致。對比可發(fā)現(xiàn)位于25.9°、31.77°、32.19°、32.9°、34.04°、46.7°、49.5°的2θ值處出現(xiàn)明顯的布拉格衍射峰,分別對應(yīng)n-HA在(002)、(211)、(112)、(300)、(202)、(222)、(213)晶面出現(xiàn)的特征衍射峰。由圖可觀察到所有能譜的特征峰出現(xiàn)的位置、尖銳程度均相似,檢測結(jié)果表明改性后的納米羥基磷灰石結(jié)晶度未發(fā)生改變,證明PEG在改性過程沒有與納米羥基磷灰石發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而是物理吸附在納米羥基磷灰石顆粒的表面。1.3.3Zate-電位粒徑分析圖3為7組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的zate-電位粒徑分布圖,由圖可知未改性納米羥基磷灰石顆粒粒徑分布在150~1000nm,2-4%比例改性的平均粒徑分布在350nm~750nm之間,6~7%改性比例的PEG-n-HA粒徑分布在550nm~750nm之間,雖然范圍均有一定的縮小但仍然較為廣泛且顆粒粒徑較大,5%改性比例的PEG-n-HA顆粒集中分布在100nm左右。結(jié)果表明:5%改性比例的納米羥基磷灰圖27組PEG-n-HA粉末和n-HA粉末與n-HAXRD標(biāo)準(zhǔn)卡對比圖。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%)
第2章改性前后納米羥基磷灰石復(fù)合支架材料的制備與研究-9-石在有機溶劑中粒徑分布最為集中,納米顆粒分散性最好。1.3.4掃面電子顯微鏡檢測結(jié)果圖4為5%改性的PEG-n-HA粉末與未改性n-HA粉末的掃描電鏡放大500倍和50000倍的電子掃描顯微鏡圖片。首先將兩種納米羥基磷灰石粉末在去離子水中充分混勻并超聲震蕩均勻后,去中間層的液體滴在硅片上真空干燥,在掃面電鏡下放大500倍和5×104倍來進(jìn)行觀察。由圖可知未改性納米羥基磷灰石顆粒在電鏡下放大500倍后可觀察到納米羥基磷灰石團(tuán)聚在一起形成較大的顆粒,無法觀察納米羥基磷灰石的具體形態(tài)。改性后的納米羥基磷灰石放大500背后觀察到微小顆粒均勻分布,放大5×104倍后可觀察到改性后納米羥基磷灰石顆粒呈短棒狀,長度在100nm左右,且顆粒間的間距增大。圖37組PEG-n-HA粉末與n-HA粉末的粒徑分布圖。(1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%)
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]銀摻雜羥基磷灰石的制備研究[J]. 汪小紅,李敏,孫成林,劉天琪,官葉斌. 安慶師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2019(04)
[2]表面活性劑改性納米羥基磷灰石對Cd2+吸附研究[J]. 尹英杰,楚龍港,朱司航,李陽,晏朝睿,商建英. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2019(08)
[3]羥基磷灰石基復(fù)合骨修復(fù)材料研究進(jìn)展[J]. 陳濤,付海洋,李巖,付步芳. 中國藥事. 2019(03)
[4]非離子表面活性劑改性羥基磷灰石粉體的制備[J]. 李剛,梁彥會,郭玉潔,付曉帆,劉志剛,邱信偉. 硅酸鹽通報. 2019(02)
[5]親水改性劑表面修飾納米羥基磷灰石對其分散性的影響[J]. 李剛,劉曉南,張道海,何敏,秦舒浩,于杰. 高分子材料科學(xué)與工程. 2018(10)
[6]改性納米羥基磷灰石增強聚乳酸復(fù)合材料的研究[J]. 周堯,趙雄燕,孫占英,王鑫. 應(yīng)用化工. 2017(12)
[7]羥基磷灰石的表面改性及其對聚乳酸基多孔支架性能的影響[J]. 程思敏,陳麗杰,洪陽陽,宋國林,劉海峰,唐國翌. 復(fù)合材料學(xué)報. 2018(05)
[8]乳化瀝青的界面黏彈性及Zeta電位研究[J]. 裴強,杜素軍,龐瑾瑜. 重慶交通大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2017(01)
[9]鍶含量對鈣羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)及性能影響[J]. 喬蔭頗,劉晶,張攀,殷海榮,周沁,仵婉晨. 陜西科技大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2016(04)
[10]三種不同表面活性劑對羥基磷灰石納米顆粒的表面修飾的比較[J]. 李沃,黃東,胡霞,黃蘇萍,孔高茵,劉際童. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展. 2016(11)
博士論文
[1]尿源干細(xì)胞及其外泌體在化療藥物導(dǎo)致的泌尿系損傷中的應(yīng)用研究[D]. 孫碧韶.中國人民解放軍陸軍軍醫(yī)大學(xué) 2019
[2]納米羥基磷灰石/聚酰胺/殼聚糖復(fù)合骨修復(fù)材料研究[D]. 向鴻照.四川大學(xué) 2007
[3]以藻酸鈣為載體的可注射性組織工程骨研究[D]. 曹強.中國人民解放軍第四軍醫(yī)大學(xué) 2003
碩士論文
[1]聚乳酸/納米羥基磷灰石復(fù)合支架材料的制備與研究[D]. 尹浩月.華北理工大學(xué) 2019
[2]表面改性羥基磷灰石納米雜化粒子及復(fù)合材料的制備與表征[D]. 何紀(jì)卿.北京化工大學(xué) 2012
[3]可降解高分子材料聚L-乳酸的制備及改性研究[D]. 劉瑩.中南大學(xué) 2007
[4]納米羥基磷灰石/殼聚糖復(fù)合BMP再血管化的初步實驗研究[D]. 彭超.四川大學(xué) 2006
本文編號:3321711
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