本文關(guān)鍵詞：鈦合金表面納米鉭涂層：制備、微區(qū)結(jié)構(gòu)及生物相容性，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：研究背景和目的：鈦合金因其良好的生物相容性及理化特性成為臨床應(yīng)用最廣泛的植入材料,用于人工關(guān)節(jié)、骨科植入及牙種植體等,但其亦存在生物活性差、缺乏骨誘導(dǎo)作用、與周圍組織無強有力的化學結(jié)合、愈合時間長等缺點,不能滿足臨床愈合快、骨結(jié)合強度高等要求。目前鈦合金表面羥基磷灰石涂層盡管可以促進界面骨整合,但是界面非冶金結(jié)合,存在涂層脫落及化學穩(wěn)定性不足的缺點。多孔鉭具有良好生物相容性及化學穩(wěn)定性,其彈性模量介乎皮質(zhì)骨與松質(zhì)骨之間,可以促進界面骨整合,已應(yīng)用于股骨頭壞死、人工關(guān)節(jié)、骨重建治療等,但是價格極為高昂。本項目采用表面改性技術(shù),通過先進的激光快速成形技術(shù)與納米技術(shù)相結(jié)合,于醫(yī)用鈦合金表面激光熔覆納米鉭,形成具有多孔納米鉭涂層結(jié)構(gòu)的鈦合金,實現(xiàn)納米鉭涂層與基體鈦合金的合金化結(jié)合,并通過界面微區(qū)組織結(jié)構(gòu)分析、體外細胞生物相容性研究,初步明確表面多孔納米鉭涂層對界面骨整合的影響,為開發(fā)具有知識產(chǎn)權(quán)的、高科技含量的表面多孔納米鉭涂層鈦合金骨科植入物奠定基礎(chǔ)。 方法：以醫(yī)用鈦合金棒(Ti-6A1-4V)為基材,采用精密機床于Ti-6A1-4V合金棒兩側(cè)分別開出呈180°對稱的縱行凹槽(深：1.5mm,寬：2.5mmm),砂紙逐級打磨去掉機械加工所不可避免的表面氧化層,超聲清洗后烘干備用。在鈦合金棒的縱形凹槽內(nèi)預(yù)敷混合粉末涂層,混合粉末以平均粒徑80nm的納米級鉭金屬粉末為主,其中混入質(zhì)量分數(shù)0.02%的TiH12粉末以增加孔隙率。利用先進的激光快速成型技術(shù),在氬氣保護下于鈦合金棒兩側(cè)的對稱凹槽中熔覆納米級鉭金屬粉末梯度涂層。熔覆完成后超聲清洗并吹干。采用PHILIPS公司的x'pertpro型X射線衍射儀(實驗條件為：Cu-Ka-入輻射,入=1.5406nm,管電壓40kV,管電流150mA,掃描速度8°/min)對納米鉭涂層及納米Ta-Ti合金化層進行成分分析。由廣東省有色金屬研究院測試中心提供顯微維氏硬度計來測量Ti合金基體、納米Ti-Ta合金化層和凹槽內(nèi)納米Ta涂層的顯微硬度。配備X射線能譜儀(INCA ENERGY350)和電子背散射衍射儀(INCA Synergy EBSD)的掃描電鏡由廣東省有色金屬研究院測試中心提供,用以觀察納米Ta涂層表面及Ti-Ta合金化層的表面形貌并分析涂層及合金化層的成分,工作電壓為20kV,掃描前用碳吸收表面電子,盡可能減少樣品表面電子對觀察結(jié)果的影響。通過Image J圖像分析軟件計算求得納米鉭涂層的孔隙率,其分析過程主要包括圖像導(dǎo)入、圖像預(yù)處理以消除干擾和減噪、設(shè)定灰度、圖像二值化、數(shù)據(jù)處理和測定結(jié)果等步驟,以孔隙占據(jù)整個涂層面積的比例反映涂層的孔隙率。將Ta-Ti合金棒以普通線性切割機分成規(guī)格為15.0mm×5.0mm的小型試件,以凹槽內(nèi)沒有通過激光熔覆獲得納米Ta的Ti合金試件為II組,熔覆有納米Ta涂層的Ti合金試件為I組,砂紙逐級打磨去掉表面氧化層,超聲清洗后烘干。應(yīng)用線性精密切割機(廣東省華南理工大學材料平臺提供)將其切割為規(guī)格為2.0mm×5.0mm的圓片型試件以備試驗(兩組皆n=6)。將兩組試件與MC3T3-E1細胞(小鼠前體成骨細胞)于24孔板中共同培養(yǎng),加設(shè)孔內(nèi)只有細胞培養(yǎng)液的為空白對照組(無試件)。掃描電鏡(SEM)下觀察1h和3h后試件表面細胞的粘附狀態(tài)及數(shù)目,CCK-8試劑盒檢測1d、3d、7d時MC3T3-E1細胞的增殖能力,將接種細胞的兩種試件放于誘導(dǎo)培養(yǎng)基中,誘導(dǎo)培養(yǎng)7d、14d、21d后通過檢測堿性磷酸酶(ALP)的活性來分析細胞向成骨細胞的分化情況。用SPSS20.0軟件進行兩樣本t檢驗,檢驗標準為α=0.05。 結(jié)果：掃描電鏡下涂層表面呈粗糙多孔狀,這種結(jié)構(gòu)為組織液在涂層表面存留和細胞粘附生長提供了有利條件。涂層表面有明顯的高溫熔融燒結(jié)痕跡,孔隙為按照預(yù)設(shè)的納米Ta金屬粉末空間排列進行激光熔覆所形成的,混合在納米Ta金屬粉末中的TiH2在熔覆過程中分解成H2逸出亦增加了孔隙率�？紫吨睆皆�100-200um之間。整個截面分為基體、合金化層及Ta金屬層三個層次,合金化層厚度約為300um,在組織結(jié)構(gòu)上分為熔化區(qū)、結(jié)合區(qū)、熱影響區(qū)。能譜儀分析結(jié)果與XRD物相分析結(jié)果相吻合,納米Ta層主要成分是Ta,納米Ta-Ti合金化層主要成分則為生物金屬Ta和醫(yī)用鈦合金Ti-6A1-4V兩者的結(jié)合,基體則主要為Ti合金(Ti-6A1-4V).由于涂層中不同部位成分、溫度及冷卻速度不同使初生相呈樹枝狀、塊狀、花瓣狀及顆粒狀等多種形態(tài),實現(xiàn)了涂層與基體良好的冶金結(jié)合。掃描電鏡下觀察到納米Ta涂層MC3T3-E1細胞是以大小不一的多個突觸樣結(jié)構(gòu)粘附于試件表面,而Ti合金試件表面黏附細胞則呈球形;接種1h后,在未激光熔覆的鈦合金試件和納米鉭柱嵌入式鈦合金試件上所黏附的細胞數(shù)相近；3h后在納米鉭柱嵌入式鈦合金試件上的細胞數(shù)顯著增加。MC3T3-E1細胞數(shù)量在所有試件上都隨時間而有所增長。培養(yǎng)后1d,兩組試件相較于空白對照組無明顯差異。細胞在培養(yǎng)3d后呈快速增殖狀態(tài),兩組細胞相較于對照組開始有統(tǒng)計學差異(P0.05),但Ⅰ組與Ⅱ組相比差異不明顯。7d后細胞增殖趨于平緩,新型納米鉭-鈦合金試件對細胞增殖的促進作用明顯優(yōu)于純鈦合金試件組(P0.05)。ALP檢測結(jié)果顯示,7d時雖然Ⅰ組較Ⅱ組ALP活性有所提高,但并無統(tǒng)計學差異(P0.05)；14d和21d后,Ⅱ組ALP活性明顯高于Ⅰ組(P0.05)。 結(jié)論：采用激光熔覆技術(shù)成功地實現(xiàn)了生物金屬鉭和醫(yī)用鈦合金的冶金結(jié)合,并使其擁有良好的表面結(jié)構(gòu)和性能。納米鉭柱嵌入式鈦合金比單純醫(yī)用鈦合金對MC3T3-E1對小鼠胚胎前體成骨細胞的黏附、增殖、分化有更為顯著的促進作用,表明與單純醫(yī)用鈦合金相比,納米鉭柱嵌入式鈦合金有更好的生物相容性。為進一步研究納米鉭柱嵌入式鈦合金的界面骨整合性能提供了良好的前提。
【關(guān)鍵詞】：激光熔覆 納米鉭柱嵌入式鈦合金 MC3T3-E1 生物相容性
【學位授予單位】：南方醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：R318.08;R687
【目錄】：

• 摘要3-7
• ABSTRACT7-14
• 1 前言14-17
• 2 激光熔覆鈦合金表面多孔納米鉭涂層的制備17-26
• 2.1 材料和儀器設(shè)備17-18
• 2.2 方法18-22
• 2.3 結(jié)果22-26
• 3 納米鉭柱嵌入式鈦合金界面金相性能研究26-47
• 3.1 材料和儀器設(shè)備26-30
• 3.2 方法30-35
• 3.3 結(jié)果35-47
• 4 鈦合金納米鉭涂層對小鼠成骨細胞生物相容性的影響47-56
• 4.1 材料和儀器設(shè)備47-48
• 4.2 方法48-51
• 4.3 結(jié)果51-56
• 5 討論56-63
• 6 全文總結(jié)63-64
• 7 參考文獻64-70
• 縮寫詞簡表70-71
• 攻讀學位期間取得的成果71-72
• 致謝72-73

【參考文獻】

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  本文關(guān)鍵詞：鈦合金表面納米鉭涂層：制備、微區(qū)結(jié)構(gòu)及生物相容性，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：328563