納米羥基磷灰石(nHA)的表面能較大,在聚乳酸(PLA)中分散不均,從而出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,影響羥基磷灰石/聚乳酸(HA/PLA)復(fù)合材料的綜合性能。因此,選擇不同種類的親水改性劑對nHA進(jìn)行表面修飾,改善nHA在nHA/PLA復(fù)合材料中的分散性。通過對多巴胺(DA)、聚乙二醇(PEG)、殼聚糖(CS)等親水改性劑的改性效果進(jìn)行分析,最終選用具有良好生物活性和可氧化自聚的DA作為HA的親水改性劑。對改性HA進(jìn)行紅外光譜分析,發(fā)現(xiàn)聚多巴胺(PDA)的特征官能團(tuán)。同時(shí),改性HA的粒徑明顯的增大,說明親水改性劑DA氧化自聚生成PDA實(shí)現(xiàn)了對HA的包覆改性。當(dāng)DA的用量為6wt%時(shí),即可實(shí)現(xiàn)HA在PLA中的良好分散。以無水乙醇作為致孔劑,通過致孔的方法制備具有較高的孔隙率的HA/PLA多孔復(fù)合材料。由于HA在無水乙醇中的溶解度較大,同時(shí),無水乙醇為PLA的不良溶劑,可誘導(dǎo)相分離實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的致孔及HA在基體中的良好分散。無水乙醇具有揮發(fā)快、高效、無毒的特點(diǎn),得到的多孔復(fù)合材料具有良好的孔結(jié)構(gòu)形貌,孔隙率最高達(dá)49.91%,但HA與PLA的比不超過4∶10。多孔復(fù)合材料應(yīng)需要滿足骨組織工程對復(fù)合材料的性能要求,尤其是力學(xué)性能;因此,需要對多孔復(fù)合材料進(jìn)行增強(qiáng)。選用脫膠蠶絲纖維(DSF)作為增強(qiáng)材料;同時(shí),DA改性DSF還原銀離子原位生成納米銀粒子(Ag NPs),賦予DSF抗菌活性,得到抗菌脫膠蠶絲纖維(ADSF)。改性nHA作為填料,乙醇作為致孔劑,ADSF作為增強(qiáng)材料制備ADSF/nHA/PLA多孔復(fù)合材料。ADSF/nHA/PLA多孔復(fù)合材料具有良好的孔結(jié)構(gòu)形貌,孔隙率最高達(dá)75.8%,這利于細(xì)胞的黏附、增殖和分化;且ADSF與基體具有較好的界面作用,壓縮強(qiáng)度最高達(dá)9.9 MPa。同時(shí),隨著nHA的含量提高,ADSF/nHA/PLA多孔復(fù)合材料表面的礦化晶體層更加完善,復(fù)合材料的成骨能力提高。ADSF的引入對MC3T3-E1細(xì)胞的增殖沒有明顯的影響,而含有多孔復(fù)合材料的菌液的OD值顯著降低,顯示出良好的抗菌活性。
【學(xué)位單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：R318.08;TB332
【部分圖文】：

圖 2-1 HA 的表面改性示意圖Figure 2-1 Schematic diagram of surface modification of HA2.2.2 改性 nHA 的分散性驗(yàn)證改性 nHA 顆粒在 PLA 中的分散性，將 DA 改性后的 nHA 顆粒分散在PLA 溶液中制備 PLA/HA/DA 復(fù)合材料，通過 SEM 觀察 nHA 在 PLA 中的分散狀態(tài)。首先，對 nHA 進(jìn)行表面改性，DA 的含量分別為 0、2、4、5、6、8wt%（nHA 的量），并將樣品表示為 HA、HA/DA-2、HA/DA-4、HA/DA-5、HA/DA-6、HA/DA-8。探究 DA 的含量對 nHA 在 PLA 中分散狀態(tài)的影響。首先，進(jìn)行樣品的制備，nHA 在所有樣品中的含量均為 10wt%，將 nHA 添加到溶劑二氯甲烷中進(jìn)行分散，在攪拌的狀態(tài)下添加到 PLA 溶液中，超聲 30 min 后充分?jǐn)嚢�，將溶液密封靜止脫氣，脫氣后的溶液通過鑄膜法制成樣品。隨后，將樣品在 60 ℃下

在 CH2Cl2與 C2H5OH 的混合溶劑中，然后加入 PLA 溶液中，通過鑄膜的方法制備成樣品。本實(shí)驗(yàn)單純用相分離法來制備多孔復(fù)合材料，通過非溶劑乙醇的引入，成功實(shí)現(xiàn)了相分離，制備出了 nHA/PLA 多孔復(fù)合材料，樣品中的溶劑可自然干燥，省去了冷凍干燥這一過程，無需后處理，操作過程簡單易行。2.2.4 負(fù)載 Ag NPs 的 ADSF 的制備實(shí)驗(yàn)中，首先是制備負(fù)載 Ag NPs 的抗菌纖維 ADSF。用 DA 對 DSF 進(jìn)行表面改性，使用 1 mg/L 的 DA 溶液，溶劑為 tris-HCl 緩沖液（pH = 8.4）。將 DSF置于溶液中并靜置 24 h，待反應(yīng)完成后，將改性的 DSF 浸入去離子水中洗滌三次。將洗滌過的纖維加入濃度為 50 mM 的硝酸銀溶液中，在無光條件下靜置 12h。反應(yīng)完成后，將改性的 DSF 用去離子水洗滌三次，然后再浸入乙醇中，洗滌完成后將纖維放入培養(yǎng)皿中，在室溫下干燥得到抗菌纖維 ADSF，如圖 2-2 所示。

ADSF 的量分別為 0, 2.5, 5.0 和 7.5wt%。在該實(shí)驗(yàn)中，CH2Cl2用作 PLA 的溶劑，C2H5OH 用作 nHA 的分散劑。ADSF/nHA/PLA 多孔復(fù)合材料通過鑄膜的方法獲得。對樣品性能的測試表明樣品的性能不符合要求，因此需要進(jìn)一步調(diào)整各組分的比 例以制備 出性能優(yōu)異的復(fù)合 材 料。將 ADSF 的量 保持為 5wt%，ADSF/nHA/PLA 復(fù)合材料的各組分的質(zhì)量比為 5:10:85, 5:15:80, 5:20:75。ADSF/nHA/PLA 復(fù)合材料以 5:10:85 的質(zhì)量比為實(shí)例。詳細(xì)的制備過程如下：稱取 25.5 g PLA，加入 CH2Cl2至體積為 100 ml，并在攪拌下形成均勻溶液。將 3 gnHA 分散在 20 ml C2H5OH 和 10 ml CH2Cl2的混合溶液中，充分?jǐn)嚢璨⒓尤氲絇LA 溶液中。最后，將 1.5 g 負(fù)載有 Ag NPs、長度約為 1 mm 的 ADSF 纖維加入到 nHA/PLA 共混物溶液中，充分?jǐn)嚢�，并使其靜置并揮發(fā)。最后，制備出具有多孔結(jié)構(gòu)的 ADSF/nHA/PLA 復(fù)合材料并驗(yàn)證復(fù)合材料的生物活性和抗菌性能，如圖 2-3 所示。
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本文編號：2876118