發(fā)布時間：2020-10-26 19:13

　　 醫(yī)用交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠常用于組織器官缺損和外科整形手術(shù)的填充等。為提高交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠穩(wěn)定性和藥物緩釋等性能,開始使用交聯(lián)葡聚糖作為填充介質(zhì)。針對醫(yī)用產(chǎn)品,藥典制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)要求,包括性狀、鑒別、含量測定等項目。但目前尚無關(guān)于交聯(lián)葡聚糖定量方法的文獻(xiàn)和報道。所以研究開發(fā)交聯(lián)葡聚糖的定量分析方法,具有重要理論和現(xiàn)實意義。本文首先探索了高效液相色譜、分光光度、熱重分析、熱裂解-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于測定交聯(lián)葡聚糖含量的可行性。根據(jù)儀器技術(shù)原理、樣品準(zhǔn)備要求、交聯(lián)葡聚糖特性和定量要求,最終采用在線高溫?zé)崃呀饧夹g(shù)處理樣品,再與氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用,以僅出現(xiàn)在交聯(lián)葡聚糖中的特征裂解產(chǎn)物——甘油為定量組分對交聯(lián)葡聚糖進(jìn)行定量分析,建立了一種快速定量測定醫(yī)用交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠中交聯(lián)葡聚糖的分析方法,并進(jìn)行了方法學(xué)考察。同時,還探索研究了交聯(lián)葡聚糖的熱穩(wěn)定性、熱裂解機(jī)理及其動力學(xué)。研究結(jié)果表明:交聯(lián)葡聚糖硫酸水解主產(chǎn)物不是葡萄糖,成分復(fù)雜,難以采用與葡聚糖類似的高效液相色譜法,或采用顯色劑反應(yīng)的分光光度法進(jìn)行分析測定;熱重分析法雖然不需預(yù)先水解樣品,但精確度略顯不足;采用在線高溫?zé)崃呀?氣相色譜/質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行定量分析,樣品可直接進(jìn)樣而不需預(yù)先處理,裂解穩(wěn)定性較好,且交聯(lián)葡聚糖與特征裂解產(chǎn)物——甘油之間存在良好的定量線性關(guān)系。選擇裂解溫度為600℃,裂解時間30 s,交聯(lián)葡聚糖在0.32 mg~1.14 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.9998,加標(biāo)回收率在91.88%~102.94%之間。對凝膠產(chǎn)品進(jìn)行多次測試,計算得相對偏差=0.40%,RSD=5.52%(n=5)。交聯(lián)葡聚糖在氮氣中的特征起始分解溫度為311.1℃,特征終止分解溫度為328.3℃,熱分解活化能為70.84 kJ/mol。交聯(lián)葡聚糖的熱裂解初期可能產(chǎn)生側(cè)基消去反應(yīng)、逆羥醛縮合反應(yīng)、轉(zhuǎn)糖苷作用以及發(fā)生在交聯(lián)基團(tuán)醚鍵α位的斷裂。
【學(xué)位單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ427.26;R318.08
【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 交聯(lián)葡聚糖簡介
    1.3 葡聚糖檢測現(xiàn)狀
        1.3.1 高效液相色譜法
        1.3.2 分光光度法
    1.4 PY-GC/MS技術(shù)
        1.4.1 熱裂解技術(shù)原理
        1.4.2 熱裂解機(jī)理
        1.4.3 熱裂解的應(yīng)用
    1.5 研究意義與內(nèi)容
        1.5.1 論文的研究意義
        1.5.2 論文研究內(nèi)容
第二章 交聯(lián)葡聚糖定量方法篩選
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 儀器與材料
        2.2.2 溶液的配制
        2.2.3 樣品的前處理
        2.2.4 儀器工作條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 高效液相法
        2.3.2 熱重法
        2.3.3 在線高溫?zé)崃呀夥?br>        2.3.4 分光光度法
    2.4 本章小結(jié)
第三章 PY-GC/MS法測定交聯(lián)葡聚糖
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與材料
        3.2.2 儀器工作條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 色譜柱的比較
        3.3.2 定量特征裂解組分的選擇
        3.3.3 定量關(guān)系
        3.3.4 裂解溫度的影響
        3.3.5 裂解時間的確定
        3.3.6 方法學(xué)評價
    3.4 本章小結(jié)
第四章 交聯(lián)葡聚糖熱裂解機(jī)理研究
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與材料
        4.2.2 儀器工作條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 熱穩(wěn)定性
        4.3.2 熱分解動力學(xué)
        4.3.3 熱裂解動力學(xué)
        4.3.4 熱裂解機(jī)理
    4.4 本章小結(jié)
第五章 研究的結(jié)論及展望
    5.1 研究結(jié)論
    5.2 創(chuàng)新點
    5.3 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間取得的成果
致謝

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前5條

1 高振強(qiáng);杜金鳳;楊劼;;替硝唑透明質(zhì)酸鈉凝膠的制備及質(zhì)量控制[J];河北醫(yī)藥;2009年01期

2 劉莉莉;潘華先;施燕平;劉葉;王東霞;;醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉凝膠的絕對分子量及其分布的測定方法研究[J];藥物分析雜志;2013年08期

3 陳濤;何浩明;薛明玲;宋國強(qiáng);;毛細(xì)管氣相色譜法測定交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠中殘留溶劑二甲基亞砜[J];當(dāng)代化工;2014年05期

4 朱彬;奚宏偉;魏長征;;交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠的生物安全性研究[J];廣州化工;2014年11期

5 陳濤;薛明玲;宋國強(qiáng);于培培;;頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠中的殘留溶劑[J];精細(xì)化工中間體;2012年06期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

1 林型跑;透明質(zhì)酸鈉凝膠中交聯(lián)葡聚糖的定量分析[D];浙江理工大學(xué);2018年

2 賈柯;新型透明質(zhì)酸鈉凝膠的制備及性能研究[D];河南工業(yè)大學(xué);2015年

3 崔羽佳;新型交聯(lián)透明質(zhì)酸鈉凝膠的制備及其性能研究[D];河南工業(yè)大學(xué);2012年

4 魏勇;透明質(zhì)酸鈉凝膠和自體靜脈減少瘢痕形成促進(jìn)周圍神經(jīng)再生的實驗研究[D];青島大學(xué);2003年

5 趙亞洲;醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉凝膠應(yīng)用于TKA術(shù)后防粘連的臨床觀察[D];山東大學(xué);2011年

本文編號：2857410