本文關(guān)鍵詞：生物醫(yī)用Mg-Zn-Ca-Mn合金及其表面微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鎂合金作為一種新型的生物醫(yī)用可降解性植入材料,具有較為廣闊的應(yīng)用前景。鎂是人體內(nèi)所含的基本元素,對(duì)人體無毒性。鎂合金密度小,具有良好的物理性能與力學(xué)性能。更重要的是,鎂具有與人體骨骼相接近的彈性模量,能減小應(yīng)力遮蔽效應(yīng)。同時(shí),鎂具有可降解性,作為骨支架植入可以避免因二次手術(shù)給患者帶來的痛苦。但是,鎂的降解速率過快,耐蝕性較差,這在很大程度上限制了鎂及其合金在生物醫(yī)用領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。為了改善鎂的耐蝕性能及生物降解性能,可采用合金化、表面改性技術(shù)等方法對(duì)鎂進(jìn)行處理。其中,微弧氧化表面改性技術(shù)通過在鎂合金表面制備一層內(nèi)部致密表面多孔的氧化物陶瓷膜層,能有效提高合金的耐蝕性。研究表明,影響微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與性能的主要因素有基體成分,電解液成分以及電參數(shù)。本文主要從三個(gè)方面對(duì)新型生物醫(yī)用鎂合金及其表面微弧氧化膜層進(jìn)行研究。首先,制備了不同Mn含量的Mg-Zn-Ca-Mn合金,研究了合金元素Mn對(duì)其組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及耐蝕性能的影響。隨后,在這兩種鎂合金表面制備了微弧氧化膜層,探討了基體成分對(duì)于微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與耐蝕性能的影響。根據(jù)上述的研究結(jié)果選擇了綜合性能較優(yōu)的合金作為后續(xù)微弧氧化膜層研究的基體。為了能制備出具有較好生物活性的含Ca,P的微弧氧化膜層,該實(shí)驗(yàn)以檸檬酸鈣((C6H5O7)2Ca3·4H2O),乙酸鈣((CH3COO)2Ca),葡萄糖酸鈣(Ce(C6H11O7)2·H2O)為鈣源；磷酸鈉(Na3PO4),六偏磷酸鈉((NaPO3)6),磷酸氫二鈉(Na2HPO4)為磷源為基礎(chǔ)電解液,配制了九組不同的電解液體系。研究了不同鈣磷源電解液體系下微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與生物降解性能,最終實(shí)現(xiàn)電解液優(yōu)化,制備出具有適宜的生物降解性能和良好生物活性的微弧氧化膜層。結(jié)果表明,Mn元素有利于細(xì)化鑄態(tài)Mg-Zn-Ca-Mn合金的晶粒。因晶粒細(xì)化產(chǎn)生的細(xì)晶強(qiáng)化提高了合金的抗拉強(qiáng)度,增加了合金的延伸率。而Mn元素對(duì)合金的耐蝕性能無明顯改善作用。Mn元素含量較低的鑄態(tài)Mg-2Zn-1Ca-0.2Mn合金雖然晶粒較粗大,但晶界總面積小,易腐蝕區(qū)相對(duì)較少,從而呈現(xiàn)較高的腐蝕電位和較低的腐蝕電流,具有較優(yōu)的耐蝕性能�；w成分對(duì)Mg-Zn-Ca-Mn合金表面微弧氧化膜層的厚度和相組成無顯著影響,但對(duì)膜層的表面形貌有一定影響。在Mn含量不同的基體上所制備的膜層的孔隙率有所不同。Mg-2Zn-1Ca-0.8Mn合金表面的膜層均勻分布著細(xì)小的微孔,而Mg-2Zn-1Ca-0.2Mn合金表面的膜層較粗糙,微孔尺寸較大且分布不均。增加Mg-Zn-Ca-Mn合金中的Mn含量,提高了試樣的腐蝕電位,降低了試樣的腐蝕電流,改善了合金表面微弧氧化膜層的耐蝕性能。電解液中選用不同的鈣磷源會(huì)影響微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與生物降解性能。以Ca(C6H11O7)2·H20為鈣源或(NaPO3)6為磷源的電解液有利于促進(jìn)Ca,P元素參與成膜,增加了膜層中Ca,P的含量。以(CH3COO)2Ca和Na2HPO4為鈣磷源的電解液中制備的微弧氧化膜層表面形貌相對(duì)致密,呈現(xiàn)最優(yōu)的抗蝕性能。模擬體液浸泡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,以Ca(C6H117)2-H2O為鈣源,(NaPO3)6和Na2HPO4分別為磷源的電解液體系中制備的試樣前期呈現(xiàn)良好的降解性能,有利于骨愈合組織的生長。該試樣與以(CH3COO)2Ca為鈣源,Na2HPO4為磷源制備出的試樣在模擬體液浸泡過程中溶液的pH值基本保持在8.0以下且變化幅度較小,生物安全性較高。浸泡21天后,合金基體表面與微弧氧化膜層表面生成了一些團(tuán)簇狀、絮狀或片狀的含Ca,P的沉積物�；w表面與鈣磷源為(CH3COO)2Ca和(NaPO3)6的試樣表面檢測(cè)到的鈣磷元素主要來自于Ca3(PO4)2相。鈣磷源分別為Ca(C6H11O7)2·H2O和(NaPO3)6H3COO)2Ca和Na2HPO4的試樣表面檢測(cè)到的鈣磷元素還來自于HA,呈現(xiàn)更優(yōu)的生物活性。
【關(guān)鍵詞】：鎂合金 微弧氧化 鈣磷源 組織結(jié)構(gòu) 生物降解性
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG174.4;R318.08
【目錄】：

• 摘要11-13
• Abstract13-15
• 第1章 緒論15-29
• 1.1 新型生物醫(yī)用鎂合金概述15-17
• 1.1.1 新型生物醫(yī)用鎂合金的研究背景15-16
• 1.1.2 新型生物醫(yī)用鎂合金的研究進(jìn)展16-17
• 1.2 微弧氧化表面改性技術(shù)概述17-20
• 1.2.1 微弧氧化膜層的形成過程17-19
• 1.2.2 微弧氧化膜層的特點(diǎn)19-20
• 1.3 新型生物醫(yī)用鎂合金表面微弧氧化技術(shù)的研究現(xiàn)狀20-27
• 1.3.1 電解液優(yōu)化20-23
• 1.3.2 電參數(shù)優(yōu)化23-24
• 1.3.3 生物醫(yī)學(xué)性能研究24-27
• 1.4 本課題研究內(nèi)容27-29
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料與方法29-35
• 2.1 合金制備與加工29-30
• 2.1.1 鑄造與熱處理29
• 2.1.2 預(yù)處理29-30
• 2.2 微弧氧化處理30-31
• 2.2.1 電解液配制30-31
• 2.2.2 電參數(shù)31
• 2.3 體外浸泡試驗(yàn)31-32
• 2.4 性能檢測(cè)32-35
• 2.4.1 力學(xué)性能檢測(cè)32-33
• 2.4.2 金相組織觀察33
• 2.4.3 外觀檢測(cè)33
• 2.4.4 膜層厚度測(cè)量33
• 2.4.5 相組成與表面形貌檢測(cè)33-34
• 2.4.6 電化學(xué)測(cè)試34-35
• 第3章 不同Mn含量的鑄態(tài)Mg-Zn-Ca-Mn合金的組織結(jié)構(gòu)與性能研究35-43
• 3.1 鑄態(tài)Mg-Zn-Ca-Mn合金的組織結(jié)構(gòu)35-39
• 3.1.1 合金的金相組織35-37
• 3.1.2 合金的相組成37
• 3.1.3 合金的顯微組織與元素面分布37-39
• 3.2 鑄態(tài)Mg-Zn-Ca-Mn合金的性能研究39-40
• 3.2.1 合金的力學(xué)性能39
• 3.2.2 合金的耐蝕性能39-40
• 3.3 討論40-41
• 3.4 小結(jié)41-43
• 第4章 不同Mn含量的Mg-Zn-Ca-Mn合金表面微弧氧化膜層的制備與性能研究43-49
• 4.1 膜層制備過程的反應(yīng)現(xiàn)象43
• 4.2 膜層的宏觀形貌與厚度43-44
• 4.3 膜層的組織結(jié)構(gòu)44-47
• 4.3.1 膜層的相組成44-45
• 4.3.2 膜層的表面形貌45-47
• 4.4 膜層的耐蝕性能47-48
• 4.5 小結(jié)48-49
• 第5章 不同鈣磷源電解液體系下制備的微弧氧化膜層的組織結(jié)構(gòu)與生物降解性能49-69
• 5.1 膜層制備的反應(yīng)過程49-50
• 5.2 膜層的宏觀形貌與厚度50-52
• 5.3 膜層的組織結(jié)構(gòu)52-59
• 5.3.1 膜層的相組成52-54
• 5.3.2 膜層的表面形貌54-57
• 5.3.3 膜層的截面形貌與成分分析57-59
• 5.4 膜層的耐蝕性能59-60
• 5.5 膜層的體外生物降解性能60-66
• 5.5.1 浸泡后膜層的宏觀形貌60-61
• 5.5.2 浸泡后試樣的失重及pH值變化61-63
• 5.5.3 浸泡后膜層的相組成63-65
• 5.5.4 浸泡后膜層的表面形貌與成分分析65-66
• 5.6 小結(jié)66-69
• 第6章 結(jié)論69-71
• 參考文獻(xiàn)71-79
• 致謝79-81
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文81-88
• 附件88

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