【摘要】：以絲素蛋白為原料,以六氟異丙醇為溶劑,采用超臨界流體強(qiáng)制分散溶液(SEDS)工藝制備了絲素納米顆粒。單因素實(shí)驗(yàn)考察了壓力、溶液濃度、溶液流速和CO2流速等因素對(duì)絲素納米顆粒平均粒徑分布的影響,并通過Zeta電位、HS-GC、FTIR、XRD和DSC等技術(shù)手段對(duì)制備的絲素納米顆粒進(jìn)行了表征。動(dòng)態(tài)激光光散射儀檢測(cè)結(jié)果表明:隨壓力、溶液濃度和流速的增大,絲素納米顆粒平均粒徑增大;隨CO2流速的增大,絲素納米顆粒平均粒徑減小,最小達(dá)到298nm。絲素納米顆粒Zeta電位為-39mV。HS-GC表明絲素納米顆粒有機(jī)溶劑殘留量為20μg/L。FTIR表明經(jīng)SEDS工藝處理后絲素化學(xué)結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)不會(huì)發(fā)生變化。XRD和DSC顯示經(jīng)SEDS工藝處理后絲素內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)發(fā)生重排,由無規(guī)則卷曲向β折疊轉(zhuǎn)換。
【圖文】：

夥煩嗇冢嗤饈匝夥返?Zeta電位。2.4有機(jī)溶劑殘留測(cè)試稱取500mg絲素納米粒，用頂空-氣相色譜儀檢測(cè)絲素納米顆粒中六氟異丙醇的殘余量。測(cè)試條件如下。色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口210℃；檢測(cè)器（FID）溫度250℃。柱溫：程序升溫，初始40℃，保持7min，以30℃/min升至180℃，保持3min；載氣為氮?dú)?9.999%；流速1.0mL/min；分流模式為分流比10∶1。頂空進(jìn)樣器加熱參數(shù)：加熱溫度為85℃，加熱時(shí)間為30min。2.5結(jié)構(gòu)表征采用KBr壓片法，在波數(shù)4000～400cm1范圍內(nèi)采用傅里葉紅外光譜儀檢測(cè)樣品的特征官能團(tuán)；圖1SEDS工藝裝置示意圖

·1508·化工進(jìn)展2014年第33卷取適量樣品在玻璃板上鋪平，以Cu-Kα作為放射源，X射線衍射儀在10°～35°掃描樣品；差示掃描量熱儀測(cè)試溫度為30～300℃，升溫速率10℃/min，空氣氣氛，氣體流量20μL/min，載氣為氬氣。3結(jié)果與討論3.1單因素實(shí)驗(yàn)3.1.1壓力的影響在絲素溶液濃度5g/L、溶液流速1.0mL/min、CO2流速500L/h的條件下，考察結(jié)晶釜內(nèi)不同壓力下納米顆粒的粒徑分布和形貌，結(jié)果如表1和圖2所示。從表1可知，隨著壓力增大，絲素納米顆粒平均粒徑增大；而圖2顯示粒徑尺寸變化不明顯，且表1不同壓力條件制備的納米粒平均粒徑壓力/MPa平均粒徑/nmPDI①10.0325.0±4.80.18912.0500.3±37.00.25714.0744.3±78.50.278①PDI為納米顆粒的多分散指數(shù)。出現(xiàn)顆粒的黏結(jié)。一方面，隨著壓力增大，釜內(nèi)CO2密度增大，有機(jī)溶劑在SC-CO2中的擴(kuò)散系數(shù)增大，有機(jī)溶劑進(jìn)入SC-CO2中的速度加快[20]，溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解力降低[21]，，有利于結(jié)晶顆粒成核，從而形成較小的納米顆粒；另一方面，隨著壓力增大，溶劑/非溶劑之間的密度差在降低，傳質(zhì)推動(dòng)力降低，使得傳質(zhì)時(shí)間變長，顆粒發(fā)生相互黏結(jié)，顆粒實(shí)際尺寸增大[22]。3.1.2溶液濃度的影響在結(jié)晶釜內(nèi)壓力10MPa、溶液流速1.0mL/min、CO2流速500L/h條件下，考察了不同絲素溶液濃度下納米顆粒的粒徑分布和形貌，結(jié)果如表2和圖3所示。從表2和圖3可知，隨著絲素溶液濃度的增大，納米顆粒平均粒徑增大。隨著溶液濃度增大，絲素表2不同濃度條件制備的納米粒平均粒徑濃度/g·L1平均粒徑/nmPDI5325.0±4.80.18910378.6±22.50.23915494.7±11.80.273(a)p=10MPa(b)p=12MPa(c)p=14MPa圖2不同壓力條件制備的絲素納米粒(a)5g/L(b)10g/L(c)15g/L圖3?
【作者單位】： 華僑大學(xué)化工學(xué)院;華僑大學(xué)生物材料與組織工程研究所;
【基金】：國家自然科學(xué)基金(31170939、81171471、51103049) 福建省科技計(jì)劃(2013Y2002)項(xiàng)目
【分類號(hào)】：R318.08

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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7 王

本文編號(hào)：2527488