本文關(guān)鍵詞：硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯粘接性能的影響

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【摘要】：氧化鋯全瓷材料是近年來引入牙科的新型材料，其優(yōu)異的物理機械性能使其在口腔修復(fù)領(lǐng)域被廣泛使用。然而，由于氧化鋯陶瓷本身的化學(xué)惰性，使其與樹脂粘接劑間的粘接強度尚不穩(wěn)定，影響其在在口腔修復(fù)中的進一步應(yīng)用。因此，兩者間的粘接強度有待進一步研究。 本研究包括了兩部分實驗，其分別是：①硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯表面性能的影響。②硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯與樹脂粘接劑間粘接強度的影響。 目的:①研究不同表面處理對氧化鋯表面微觀形貌、元素組成及晶相結(jié)構(gòu)的影響，②研究不同表面處理對氧化鋯與樹脂粘接劑粘接強度的影響。 材料和方法:預(yù)燒結(jié)氧化鋯瓷塊切割成15mm×15mm×2mm方形瓷片共210片，分成七組，每組30片，分別進行以下表面處理：①AS:氧化鋯瓷片致密燒結(jié)，表面不處理；②SB:氧化鋯瓷片致密燒結(jié)后，110μm氧化鋁顆粒噴砂10s；③2SiO2-1ZrO2:氧化硅和氧化鋯按摩爾比2:1配制后涂層燒結(jié)；④1SiO2-1ZrO2:氧化硅和氧化鋯按摩爾比1:1配制后涂層燒結(jié)；⑤1SiO2-2ZrO2:氧化硅和氧化鋯按摩爾比1:2配制后涂層燒結(jié)；⑥1SiO2-3ZrO2:氧化硅和氧化鋯按摩爾比1:3配制后涂層燒結(jié)；⑦1SiO2-4ZrO2:氧化硅和氧化鋯按摩爾比1:4配制后涂層燒結(jié)。上述試件經(jīng)表面處理后，蒸餾水超聲清洗10min。每組試件隨機選出10片，用掃描電鏡觀察其表面微觀形貌及其表面元素組成，X-線衍射儀分析其表面晶體結(jié)構(gòu)，粗糙度儀測量其表面粗糙度。每組其它20個試件，表面經(jīng)9.5%氫氟酸酸蝕處理后用樹脂水門汀粘接將其粘接在復(fù)合樹脂圓柱上制作粘接試件，將粘接試件置于37℃蒸餾水中水浴24h后，然后將其隨機分為兩個亞組，每亞組10片。其中一亞組直接測試氧化鋯與樹脂粘接劑間的剪切強度，另一亞組經(jīng)冷熱循環(huán)5000次后，再測試兩者間剪切強度，并觀察記錄其粘接破壞形式。 結(jié)果:①電鏡觀察結(jié)果表明：空白對照組氧化鋯表面氧化鋯晶粒排列緊密，晶粒間不存在間隙；噴砂組氧化鋯表面不能觀察到晶粒結(jié)構(gòu)，表面均為噴砂造成的深淺不一的劃痕，局部出現(xiàn)裂紋和斷裂；各涂層處理組氧化鋯表面在氫氟酸酸蝕前可以觀察到表面不同程度被玻璃相二氧化硅覆蓋，經(jīng)過氫氟酸酸蝕后，涂層處理組氧化鋯表面暴露出氧化鋯晶粒，晶粒間出現(xiàn)不同程度的間隙，，隨涂層漿料中氧化硅含量的遞減，晶粒間間隙出現(xiàn)了從大到小到無的變化。②能譜分析表明：空白對照組氧化鋯表面僅有鋯元素和氧元素存在；噴砂組氧化鋯表面除了鋯元素和氧元素外，亦能觀察到少量鋁元素的存在；涂層處理組氧化鋯表面出現(xiàn)不同百分含量的硅元素，隨涂層漿料配方中氧化硅含量的遞減，氧化鋯表面硅元素百分含量亦呈逐漸下降的趨勢，自15.07%下降到0.65%。③X-線衍射分析結(jié)果表明，空白對照組和涂層組氧化鋯表面均由100%的四方晶相氧化鋯組成，噴砂組氧化鋯表面由于噴砂導(dǎo)致應(yīng)力使四方晶相發(fā)生相變，因而能觀察到單斜晶相存在。④粗糙度儀測量結(jié)果表明：各組間均有不同程度差異。其中，空白對照組氧化鋯表面粗糙度最低，為0.334μm。1SiO2-2ZrO2組表面粗糙度最高，為4.064μm。五組涂層組與空白對照組及噴砂組之間均有顯著性差異(P0.05)。2SiO2-1ZrO2組、1SiO2-1ZrO2組、1SiO2-2ZrO2組間無顯著性差異(P0.05)，但均高于1SiO2-3ZrO2組、1SiO2-4ZrO2組，有顯著性差異(P0.05)。⑤冷熱循環(huán)前，1SiO2-4ZrO2組粘接強度最低，為7.37Mpa。1SiO2-1ZrO2組粘接強度最高，為41.69Mpa。涂層處理組中，隨涂層漿料中加入氧化硅含量的遞減，粘接強度出現(xiàn)了由低到高、再由高到低的轉(zhuǎn)變。冷熱循環(huán)處理后，各組試件粘接強度均有不同程度下降，2SiO2-1ZrO2組粘接強度最高，為24.13Mpa，且與1SiO2-1ZrO2及1SiO2-2ZrO2組間無顯著性差異(P0.05)。 結(jié)論:①硅鋯復(fù)合涂層處理能使氧化鋯表面粗糙度增加，形成氧化鋯晶粒疏松排列的多孔結(jié)構(gòu)，同時增加表面硅元素的百分含量。②硅鋯復(fù)合涂層表面處理能顯著并持久地提高氧化鋯陶瓷與樹脂水門汀間的粘接強度，硅鋯摩爾比例1:1涂層能提供最大粘接強度。
【關(guān)鍵詞】：表面處理 涂層 氧化鋯 粘接強度 冷熱循環(huán)
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：R783.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-9
• 第1章 引言9-11
• 第2章 實驗一硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯表面性能的影響11-35
• 2.1 材料和方法12-14
• 2.1.1 材料和設(shè)備12
• 2.1.2 實驗方法12-14
• 2.2 結(jié)果14-30
• 2.2.1 各組試件表面掃描電鏡觀察結(jié)果14-15
• 2.2.2 各組試件表面能譜分析結(jié)果15
• 2.2.3 各組試件表面 X-線衍射分析結(jié)果15
• 2.2.4 各組試件表面粗糙度測量結(jié)果15-30
• 2.3 討論30-35
• 2.3.1 氧化鋯表面硅涂層存在的不足30-31
• 2.3.2 氧化鋯表面梯度涂層的探索31
• 2.3.3 硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯表面性能的影響31-33
• 2.3.4 影響實驗結(jié)果因素的控制33-35
• 第3章 實驗二硅鋯復(fù)合涂層對氧化鋯粘接強度的影響35-46
• 3.1 材料和方法36-38
• 3.1.1 材料和設(shè)備36
• 3.1.2 實驗方法36-38
• 3.2 結(jié)果38-41
• 3.2.1 不同表面處理后氧化鋯表面與樹脂水門汀粘接強度測試結(jié)果38-40
• 3.2.2 各組的粘接破壞類型40-41
• 3.3 討論41-46
• 3.3.1 樹脂水門汀的選擇41
• 3.3.2 硅烷偶聯(lián)劑的選擇41-42
• 3.3.3 人工老化(artificial aging)方法的選擇42
• 3.3.4 硅鋯復(fù)合涂層對粘接強度的影響42-43
• 3.3.5 粘接破壞類型分析43
• 3.3.6 涂層厚度的影響43-44
• 3.3.7 實驗影響因素的控制44-46
• 第4章 結(jié)論與展望46-47
• 4.1 結(jié)論46
• 4.2 展望46-47
• 致謝47-48
• 參考文獻48-51
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果51-52
• 綜述52-58
• 參考文獻56-58

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前5條

1 徐建梅,張德;溶膠—凝膠法的技術(shù)進展與應(yīng)用現(xiàn)狀[J];地質(zhì)科技情報;1999年04期

2 牛光良,王同,翁詩甫,沈德言,徐恒昌;復(fù)合樹脂中硅烷偶聯(lián)劑γ-MPS水解與縮合機制的研究[J];口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志;2002年04期

3 牛光良;王同;徐恒昌;沈德言;翁詩甫;;硅烷偶聯(lián)劑γ-MPS在鋇玻璃表面的分子取向[J];口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志;2006年03期

4 牛光良;王同;徐恒昌;沈德言;翁詩甫;;硅烷偶聯(lián)劑γ-MPS在鋇玻璃表面單分子層覆蓋的定量研究[J];中華口腔醫(yī)學(xué)雜志;2006年12期

5 牛光良,王同,徐恒昌;硅烷偶聯(lián)劑的濃度對鋇玻璃與樹脂基質(zhì)間粘接強度的影響[J];中國生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)報;1999年02期

本文編號：1123088