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同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜法測定血清孕酮 ——一種血清孕酮候選參考方法的建立

發(fā)布時間:2020-12-05 19:27
  血清孕酮是臨床檢驗的重要項目之一,主要用于黃體功能判斷和異常妊娠的診斷,對相關疾病的診斷和治療具有重要意義。臨床上血清孕酮的常規(guī)測定方法主要為各種免疫分析方法,由于校準和方法特異性等原因,其測定結果間往往缺乏可比性,因此實現(xiàn)血清孕酮標準化迫切需要建立準確、精密的參考方法。本研究對血清孕酮測定的樣品前處理、衍生化反應、色譜質(zhì)譜條件、定量方法等過程進行了詳細的研究,在國內(nèi)首次使用同位素稀釋/氣相色譜/質(zhì)譜(ID-GC/MS)技術建立了血清孕酮準確測定方法。方法以[3,4-13C2]孕酮為內(nèi)標,經(jīng)正己烷提取血清后,以羥丙基-β-環(huán)糊精水溶液凈化,用七氟丁酸酐將孕酮衍生為孕甾-3,5-二烯-20-酮-3-七氟丁酸酯,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)選擇離子監(jiān)測模式檢測孕酮與內(nèi)標的特定碎片離子,用包括法定量。經(jīng)方法學考察,本研究建立的血清孕酮測定方法的總變異系數(shù)為0.69%~2.12%,平均分析回收率為98.3%~100.1%,分析的檢測限為1.5pg(孕酮絕對量)。分析歐盟標準物質(zhì)與測量研究所(IRMM)的血清孕酮標準物質(zhì)ERM-DA347,測定結果與靶值的... 

【文章來源】:北京協(xié)和醫(yī)學院北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】:71 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜法測定血清孕酮 ——一種血清孕酮候選參考方法的建立


孕酮標準質(zhì)譜圖(NIST氣相色譜標準質(zhì)譜庫,版本50)

變化圖,孕酮,濃度,雜質(zhì)峰


孕酮濃度2:Sn

變化圖,孕酮,濃度,雜質(zhì)峰


孕酮濃度SnpG


本文編號:2899963

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