本文關(guān)鍵詞：液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法篩查飼料中的未知藥物

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【摘要】：建立了液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(LC-Q-TOF/MS)對(duì)飼料中非目標(biāo)污染物(獸藥)的篩查方法,以及未知物的判定和確認(rèn)技術(shù)。飼料樣品經(jīng)0.1%EDTA-乙腈-甲醇(1∶1∶1,含0.1%甲酸)混合溶液提取,Q-TOF全掃描模式采集數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)峰對(duì)齊(質(zhì)量誤差5 m Da以內(nèi))、噪音過(guò)濾、自動(dòng)排除無(wú)用峰等處理后,進(jìn)行正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)處理,根據(jù)Score圖、S-Plot圖和VIP圖判定出特征離子,結(jié)合二級(jí)信息與自建譜庫(kù)比對(duì),進(jìn)行結(jié)構(gòu)式確認(rèn),或通過(guò)同位素豐度比例和分子式生成功能,確認(rèn)分子式,結(jié)合二級(jí)斷裂信息,判定特征離子的結(jié)構(gòu)式,從而判定未知物的成分。結(jié)果顯示:16份飼料樣品共篩查出27種獸藥。采用液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)其中的12種獸藥進(jìn)行定性定量分析,驗(yàn)證結(jié)果僅出現(xiàn)2個(gè)假陽(yáng)性,獸藥含量在12.5~152.0 mg/kg之間。通過(guò)LC-Q-TOF/MS結(jié)合OPLS-DA的方法能夠?qū)︼暳现械姆悄繕?biāo)物進(jìn)行篩查分析,方法準(zhǔn)確度高。
【作者單位】： 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所;
【關(guān)鍵詞】： 液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜 非目標(biāo)物 正交偏最小二乘判別分析 飼料 獸藥
【基金】：農(nóng)業(yè)部行業(yè)科技項(xiàng)目(201203023)
【分類號(hào)】：S816.17;O657.63
【正文快照】： 目前大多數(shù)的儀器分析技術(shù)特別是色譜分析、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)多是針對(duì)已知目標(biāo)物的測(cè)定[1],用已知的標(biāo)準(zhǔn)品作為參考,進(jìn)行樣品中目標(biāo)成分的定性或定量分析,且針對(duì)目標(biāo)物的檢出限達(dá)到ppb級(jí),甚至ppt級(jí)別[2-11],但這種針對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)分析技術(shù)往往會(huì)忽略“目標(biāo)”以外的“非

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