本文關(guān)鍵詞：液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜結(jié)合化學計量學方法篩查飼料中的未知藥物

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【摘要】：建立了液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜(LC-Q-TOF/MS)對飼料中非目標污染物(獸藥)的篩查方法,以及未知物的判定和確認技術(shù)。飼料樣品經(jīng)0.1%EDTA-乙腈-甲醇(1∶1∶1,含0.1%甲酸)混合溶液提取,Q-TOF全掃描模式采集數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)經(jīng)過峰對齊(質(zhì)量誤差5 m Da以內(nèi))、噪音過濾、自動排除無用峰等處理后,進行正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)處理,根據(jù)Score圖、S-Plot圖和VIP圖判定出特征離子,結(jié)合二級信息與自建譜庫比對,進行結(jié)構(gòu)式確認,或通過同位素豐度比例和分子式生成功能,確認分子式,結(jié)合二級斷裂信息,判定特征離子的結(jié)構(gòu)式,從而判定未知物的成分。結(jié)果顯示:16份飼料樣品共篩查出27種獸藥。采用液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法對其中的12種獸藥進行定性定量分析,驗證結(jié)果僅出現(xiàn)2個假陽性,獸藥含量在12.5~152.0 mg/kg之間。通過LC-Q-TOF/MS結(jié)合OPLS-DA的方法能夠?qū)︼暳现械姆悄繕宋镞M行篩查分析,方法準確度高。
【作者單位】： 中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所;
【關(guān)鍵詞】： 液相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜 非目標物 正交偏最小二乘判別分析 飼料 獸藥
【基金】：農(nóng)業(yè)部行業(yè)科技項目(201203023)
【分類號】：S816.17;O657.63
【正文快照】： 目前大多數(shù)的儀器分析技術(shù)特別是色譜分析、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)多是針對已知目標物的測定[1],用已知的標準品作為參考,進行樣品中目標成分的定性或定量分析,且針對目標物的檢出限達到ppb級,甚至ppt級別[2-11],但這種針對目標物的檢測分析技術(shù)往往會忽略“目標”以外的“非

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本文編號：986782