本文關(guān)鍵詞：基于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對(duì)鴨肉中喹諾酮類(lèi)抗生素殘留檢測(cè)研究

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【摘要】：近年來(lái),農(nóng)產(chǎn)品畜牧業(yè)的不斷發(fā)展,人們生活水平的逐步提高,農(nóng)產(chǎn)品中食品的安全問(wèn)題已經(jīng)成為公眾所關(guān)注的焦點(diǎn)。在規(guī)模化禽類(lèi)養(yǎng)殖中,肉鴨所占的比例越來(lái)越重。由此,建立起對(duì)鴨肉中抗生素殘留量的快速檢測(cè)方法變得尤為重要。本研究主要應(yīng)用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)(SERS)對(duì)江西麻鴨中喹諾酮類(lèi)抗生素的殘留進(jìn)行檢測(cè),主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)研究采用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對(duì)鴨肉中諾氟沙星殘留量進(jìn)行定性和定量分析。將金膠納米粒子(OTR202)和活化劑(OTR103)作為表面增強(qiáng)試劑,采用表面增強(qiáng)光譜技術(shù)并結(jié)合了自適應(yīng)迭代重加權(quán)懲罰最小二乘法(air-PLS)對(duì)鴨肉提取液加標(biāo)樣本中的諾氟沙星殘留量進(jìn)行分析,通過(guò)采集增強(qiáng)基底的紫外可見(jiàn)吸收光譜,分析了OTR202光譜吸收峰的變化,并根據(jù)在1259cm~(1)處的特征峰強(qiáng)度得出鴨肉中諾氟沙星的殘留濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法檢測(cè)鴨肉中諾氟沙星殘留量濃度范圍在0.1~30mg/L時(shí)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,最低檢測(cè)濃度可達(dá)到0.1mg/L,樣本平均回收率在93~111%之間。(2)研究采用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對(duì)鴨肉中氧氟沙星殘留量進(jìn)行定性和定量的分析。選用檸檬酸三鈉還原法制備金膠,以氯化鈉作為活化劑,運(yùn)用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)結(jié)合air-PLS法對(duì)鴨肉提取液中氧氟沙星殘留量進(jìn)行分析,采集增強(qiáng)基底的紫外可見(jiàn)吸收光譜,分析自制金膠的光譜吸收峰的變化,并根據(jù)拉曼特征峰1307cm~(1)處峰強(qiáng)得出鴨肉中氧氟沙星的殘留濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,氧氟沙星濃度在0.05~11.0mg/L時(shí)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,用此方法檢測(cè)鴨肉中氧氟沙星的最低檢測(cè)濃度可達(dá)0.05mg/L,樣本平均回收率在89%~106%之間。(3)研究采用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對(duì)鴨肉中環(huán)丙沙星殘留量進(jìn)行定性和定量的分析。用乙酸乙酯對(duì)鴨肉進(jìn)行提取,并經(jīng)過(guò)氮吹制備成實(shí)驗(yàn)所需的鴨肉提取液。以自制金膠和氯化鈉作為表面增強(qiáng)試劑,運(yùn)用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)結(jié)合air-PLS法對(duì)鴨肉提取液中環(huán)丙沙星殘留量進(jìn)行分析,采用紫外可見(jiàn)吸收光譜對(duì)自制膠體進(jìn)行表征,基于最佳特征峰1262cm~(1)處拉曼峰強(qiáng)度得出鴨肉中環(huán)丙沙星的殘留濃度。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出,用此方法檢測(cè)鴨肉中環(huán)丙沙星的濃度范圍在0.2~7.0mg/L時(shí)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,最低檢測(cè)濃度可達(dá)0.2mg/L,樣本平均回收率在97%~112%之間。研究表明,采用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)對(duì)鴨肉中諾氟沙星、氧氟沙星和環(huán)丙沙星殘留量的檢測(cè)方法是切實(shí)可行的。
【關(guān)鍵詞】：喹諾酮 表面增強(qiáng)拉曼光譜 鴨肉 測(cè)定
【學(xué)位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：S859.84
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-8
• 1 緒論8-17
• 1.1 喹諾酮類(lèi)抗生素概述8-9
• 1.1.1 喹諾酮類(lèi)抗生素的發(fā)展8-9
• 1.1.2 喹諾酮類(lèi)抗生素的應(yīng)用及危害9
• 1.2 本研究的背景和意義9-10
• 1.3 喹諾酮抗生素殘留的檢測(cè)方法及國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀10-12
• 1.3.1 分光光度法10-11
• 1.3.2 高效液相色譜法11
• 1.3.3 液質(zhì)聯(lián)用法11-12
• 1.3.4 電化學(xué)法12
• 1.3.5 微生物測(cè)定法12
• 1.4 拉曼光譜及表面增強(qiáng)拉曼光譜12-16
• 1.4.1 拉曼光譜技術(shù)簡(jiǎn)介12-13
• 1.4.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜13-14
• 1.4.3 SERS增強(qiáng)機(jī)理14
• 1.4.4 SERS的應(yīng)用14-16
• 1.5 論文的主要研究?jī)?nèi)容及課題來(lái)源16-17
• 1.5.1 論文的主要研究?jī)?nèi)容16
• 1.5.2 論文的課題來(lái)源16-17
• 2 鴨肉中諾氟沙星殘留的SERS快速檢測(cè)研究17-25
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法17-18
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器17
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備與方法17-18
• 2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析18-24
• 2.2.1 鴨肉中諾氟沙星的SERS分析18-19
• 2.2.2 增強(qiáng)基底的紫外可見(jiàn)吸收光譜分析19
• 2.2.3 樣品加入量對(duì)拉曼光譜的影響19-20
• 2.2.4 光譜預(yù)處理20-21
• 2.2.5 諾氟沙星溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)21-22
• 2.2.6 鴨肉中諾氟沙星的SERS定量分析22-24
• 2.3 小結(jié)24-25
• 3 鴨肉中氧氟沙星殘留的SERS快速檢測(cè)研究25-37
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法25-26
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器25
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備與方法25-26
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析26-36
• 3.2.1 鴨肉中氧氟沙星的SERS分析26-27
• 3.2.2 增強(qiáng)基底的紫外可見(jiàn)吸收光譜分析27-28
• 3.2.3 光譜預(yù)處理28-29
• 3.2.4 金膠加入量對(duì)SERS信號(hào)的影響29-30
• 3.2.5 待測(cè)液樣本加入量對(duì)SERS信號(hào)的影響30-31
• 3.2.6 氯化鈉加入量對(duì)SERS信號(hào)的影響31-32
• 3.2.7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)SERS信號(hào)的影響32-33
• 3.2.8 氧氟沙星溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)33-34
• 3.2.9 鴨肉中氧氟沙星的SERS定量分析34-36
• 3.3 小結(jié)36-37
• 4 鴨肉中環(huán)丙沙星殘留的SERS快速檢測(cè)研究37-48
• 4.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法37-38
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器37
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備與方法37-38
• 4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析38-47
• 4.2.1 鴨肉中環(huán)丙沙星的SERS分析38-39
• 4.2.2 增強(qiáng)基底的紫外可見(jiàn)吸收光譜分析39-40
• 4.2.3 光譜預(yù)處理40-41
• 4.2.4 SERS信號(hào)受金膠加入量的影響41-42
• 4.2.5 SERS信號(hào)受待測(cè)液樣本加入量的影響42-43
• 4.2.6 SERS信號(hào)受氯化鈉加入量的影響43-44
• 4.2.7 SERS信號(hào)受反應(yīng)時(shí)間的影響44
• 4.2.8 環(huán)丙沙星溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)44-46
• 4.2.9 鴨肉中環(huán)丙沙星的SERS定量分析46-47
• 4.3 小結(jié)47-48
• 5 結(jié)論與展望48-50
• 5.1 工作總結(jié)48-49
• 5.2 展望49-50
• 參考文獻(xiàn)50-53
• 致謝53-54
• 附錄：作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文54

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本文編號(hào)：753059