本文關(guān)鍵詞：基于新型分散固相萃取技術(shù)測(cè)定動(dòng)物源食品中的農(nóng)藥多殘留

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【摘要】：動(dòng)物源食品是指全部可食用的動(dòng)物組織,農(nóng)藥的大量使用甚至濫用,一直是目前國內(nèi)食品的一個(gè)重要污染源,影響到食品產(chǎn)品質(zhì)量安全,對(duì)居民的健康構(gòu)成潛在威脅。農(nóng)藥的富集途徑主要包括,途徑一,農(nóng)藥可以通過直接使用從而污染動(dòng)物源食物原材料中;途徑二,通過作物如飼料等富集到動(dòng)物體內(nèi);途徑三,通過環(huán)境富集到動(dòng)物等多種途徑進(jìn)入動(dòng)物源食品中。目前我國針對(duì)動(dòng)物源性食品農(nóng)藥殘留檢測(cè),尤其是同時(shí)測(cè)定不同類型農(nóng)藥殘留的多殘留檢測(cè)較少研究,因此,本研究擬針對(duì)在常用的、高毒性的、易于液質(zhì)檢測(cè)的并且會(huì)在動(dòng)物產(chǎn)品中產(chǎn)生殘留蓄積的農(nóng)藥,采用QuEChERS前處理方法,目的在于尋找提取和凈化快速有效的前處理方法,結(jié)合高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜建立了畜禽肉食品中農(nóng)藥產(chǎn)品多組分的定性定量分析,為科學(xué)研究提供依據(jù)。本研究主要研究結(jié)果如下,建立了大量液相質(zhì)譜聯(lián)用儀的數(shù)據(jù),包括有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、三唑類農(nóng)藥、酰胺類農(nóng)藥、脲類農(nóng)藥、新煙堿類殺蟲劑等77項(xiàng)農(nóng)藥的參數(shù),包括定性定量離子、裂解電壓、碰撞能量等質(zhì)譜參數(shù),以及色譜柱、流動(dòng)相以及保留時(shí)間等色譜參數(shù)。經(jīng)過比較最終選用了色譜柱,分別對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行優(yōu)化,選用了0.1%甲酸,2mM乙酸銨作為水相,甲醇作為有機(jī)相。前處理方法比較了多種萃取溶劑,選用5%乙腈得到絕對(duì)回收率在70%-120%之間和77種農(nóng)藥的0.99以上的良好線性范圍。多種凈化方式通過稱重法和添加匯率的比較后,最終選用非極性固相吸附原理的增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管,討論了鹽的加入和基質(zhì)稀釋對(duì)添加回收率的影響,得到簡(jiǎn)單快速的QuEChERS前處理方法。對(duì)北京地區(qū)超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和便利店采購的豬肉、雞肝和蜂王漿,進(jìn)行實(shí)際樣品檢測(cè),結(jié)果篩查出阿特拉津、西瑪津和氯氰菊酯三種農(nóng)藥,并分別對(duì)樣品進(jìn)行討論。
【關(guān)鍵詞】：動(dòng)物源食品 農(nóng)藥殘留 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 分散固相萃取 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：S859.84
【目錄】：

• 中文摘要8-9
• Abstract9-10
• 1 前言10-21
• 1.1 動(dòng)物源食品10
• 1.2 農(nóng)藥殘留前處理的研究進(jìn)展10-15
• 1.2.1 提取技術(shù)10-12
• 1.2.2 凈化技術(shù)12-15
• 1.3 儀器檢測(cè)方法的研究進(jìn)展15-17
• 1.3.1 酶聯(lián)免疫法15
• 1.3.2 氣相/液相色譜法15-16
• 1.3.3 色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法16-17
• 1.4 我國關(guān)于動(dòng)物源性食品中農(nóng)藥殘留限量的標(biāo)準(zhǔn)17-18
• 1.5 本實(shí)驗(yàn)研究目的、內(nèi)容和意義18-21
• 1.5.1 研究目的18-19
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容19-20
• 1.5.3 研究意義20-21
• 2 材料與方法21-24
• 2.1 供試材料21
• 2.2 標(biāo)準(zhǔn)品21
• 2.3 主要試劑21-22
• 2.4 儀器設(shè)備22
• 2.5 實(shí)驗(yàn)方法22-24
• 2.5.1 豬肉和雞肝的前處理方法22-23
• 2.5.1.1 提取方法22
• 2.5.1.2 凈化方法22-23
• 2.5.2 蜂王漿的前處理方法23
• 2.5.3 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜方法23-24
• 2.5.3.1 色譜條件23
• 2.5.3.2 質(zhì)譜條件23
• 2.5.3.3 數(shù)據(jù)分析23-24
• 3 結(jié)果和分析24-42
• 3.1 液相條件的優(yōu)化24-29
• 3.1.1 色譜柱的選擇24-25
• 3.1.2 流動(dòng)相的優(yōu)化25-29
• 3.1.2.1 梯度洗脫的確認(rèn)25-26
• 3.1.2.2 水相的優(yōu)化26-28
• 3.1.2.3 有機(jī)相的優(yōu)化28-29
• 3.2 LC-MSMS條件參數(shù)的優(yōu)化29-30
• 3.3 前處理方法的研究30-42
• 3.3.1 提取的優(yōu)化30-32
• 3.3.1.1 提取溶劑的優(yōu)化30-31
• 3.3.1.2 提取溶劑的酸濃度的優(yōu)化31-32
• 3.3.2 凈化方法的優(yōu)化32-39
• 3.3.2.1 Bond Elut PCX固相萃取方法的優(yōu)化33-34
• 3.3.2.2 Bond Elut Plexa固相萃取方法的優(yōu)化34-35
• 3.3.2.3 EMR凈化方法的優(yōu)化35
• 3.3.2.4 C18-dSPE凈化方法的優(yōu)化35-36
• 3.3.2.5 稱重法比較固相分散萃取方法36-38
• 3.3.2.6 不同凈化機(jī)理的比較38
• 3.3.2.7 SPE與dSPE凈化效果的比較38-39
• 3.3.3 QuEChERS方法的優(yōu)化39-42
• 3.3.3.1 QuEChERS反萃取步驟的優(yōu)化39-41
• 3.3.3.2 最終溶液稀釋對(duì)基質(zhì)效應(yīng)和溶劑效應(yīng)的影響41-42
• 4 方法學(xué)驗(yàn)證42-44
• 4.1 檢出限和定量限的確定42-43
• 4.2 方法的線性范圍考察43
• 4.3 添加回收率的驗(yàn)證43
• 4.4 樣品測(cè)定43-44
• 4.4.1 樣品檢出率43-44
• 4.4.2 農(nóng)藥檢出率44
• 5 討論44
• 5.1 數(shù)據(jù)庫的應(yīng)用44
• 5.2 新型吸附劑的應(yīng)用44
• 5.3 QUECHERS前處理的優(yōu)勢(shì)44
• 6 結(jié)論44-45
• 7 創(chuàng)新點(diǎn)和展望45-47
• 參考文獻(xiàn)47-52
• 附錄52-67
• 致謝67-68
• 碩士期間發(fā)表論文情況68

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