本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用表面增強拉曼光譜檢測鴨肉中青霉素類抗生素殘留的研究

  更多相關(guān)文章： 鴨肉 表面增強拉曼光譜 納米金膠 萘夫西林 阿莫西林 青霉素鉀

【摘要】：近年來,動物性食品安全問題越來越嚴重,受到世界人民的普遍關(guān)注,其中禽肉類食品安全問題更是關(guān)注的一個焦點。鴨肉作為禽肉的一種,是人們生活中必不可少的優(yōu)良食品,而鴨肉食品安全問題的一個主要來源是抗生素殘留。青霉素類抗生素(簡稱青霉素)因其抗菌作用強、毒素低、價格低廉等因素,是鴨養(yǎng)殖過程中經(jīng)常被使用的一類抗生素。但由于不合理的使用,導致青霉素殘留在鴨體內(nèi)的現(xiàn)象越來越嚴重。因此,建立一種快速檢測鴨肉中青霉素殘留的方法就顯得十分重要。表面增強拉曼光譜(SERS)法是近年來被廣泛應(yīng)用的一種光譜檢測技術(shù),具有靈敏度高、分析速度快和無損害等優(yōu)點,已經(jīng)被眾多學者應(yīng)用到抗生素的檢測中。本文應(yīng)用基于納米金膠的SERS檢測技術(shù)對鴨肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素鉀的殘留進行了定性與定量分析,獲得了一種快速檢測鴨肉中青霉素殘留的方法,為現(xiàn)實應(yīng)用SERS技術(shù)檢測禽肉中抗生素殘留提供了研究基礎(chǔ)。本論文的主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下。(1)研究以乙酸乙酯作為提取溶劑和納米金膠A作為SERS活性基底,建立了快速檢測萘夫西林、阿莫西林在鴨肉中殘留的SERS方法。先對比不同的納米溶膠對萘夫西林和阿莫西林水溶液的增強效果。然后探討了不同量的還原劑(檸檬酸三鈉)對萘夫西林和阿莫西林水溶液的SERS信號的影響及其不同加熱方法制備的納米金膠對萘夫西林水溶液的SERS檢測效果。最后確定最佳的SERS活性基底納米金膠A,并用紫外-可見吸收光譜進行了表征。研究萘夫西林水溶液的SERS,從而確定鑒定萘夫西林殘留的拉曼特征峰,并對其特征峰進行了拉曼歸屬分析。分析對比萘夫西林在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS,從而確定521、948、1059、1145、1240和1449cm-1等處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中萘夫西林殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中萘夫西林殘留的SERS在521cm-1與1449cm-1處的拉曼峰強度進行檢測條件的優(yōu)化,從而得到最佳的檢測條件。在最佳條件下,本研究以含萘夫西林的鴨肉提取溶液的SERS在521cm-1與460cm-1處的峰強度比值進行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中萘夫西林的質(zhì)量濃度在0.2~10.0 mg/L范圍內(nèi)時,具有良好的線性關(guān)系,其線性方程為y=0.6215x+1.2491,決定系數(shù)(R2)為0.9541,最低檢測限為0.2mg/L,平均回收率為104~116%。研究阿莫西林水溶液的SERS,從而確定鑒定阿莫西林殘留的拉曼特征峰,并對其特征峰進行歸屬。分析對比阿莫西林在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS,從而確定553、845、948和1176cm-1等處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中阿莫西林殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中阿莫西林殘留的SERS在845cm-1與1176cm-1處拉曼特征峰強度進行檢測條件優(yōu)化。在最佳的檢測條件下,本研究以含阿莫西林的鴨肉提取溶液的SERS在845cm-1與1028cm-1處的峰強度比值進行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中阿莫西林的質(zhì)量濃度在0.2~10.0 mg/L范圍內(nèi)時,具有良好的線性關(guān)系,其線性方程為y=0.2017x+0.1582,R2為0.9661,最低檢測限為0.2 mg/L,平均回收率為96~139%。(2)研究以乙腈作為提取溶劑和納米金膠B作為SERS活性基底,建立了快速檢測青霉素鉀在鴨肉中殘留的SERS方法。研究青霉素鉀水溶液的SERS,從而確定鑒定青霉素鉀殘留的拉曼特征峰,并對其特征峰進行了歸屬。然后探討了不同粗糙度的納米金膠對青霉素鉀水溶液SERS信號的影響,從而確定檢測青霉素鉀殘留的最佳納米金膠,并對納米金膠及其混合物進行了表征。對比分析了青霉素鉀在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS,從而確定993cm-1與1492cm-1處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中青霉素鉀殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中青霉素鉀殘留的SERS在993cm-1與1492cm-1處的拉曼特征峰強度進行檢測條件優(yōu)化。在最佳的檢測條件下,本研究以含青霉素鉀的鴨肉提取溶液的SERS在993cm-1處的峰強度進行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中青霉素鉀的質(zhì)量濃度在0.5~15.0 mg/L范圍內(nèi)時,具有良好的線性關(guān)系,其線性方程為y=831.68x+1997.1,R2為0.9441,最低檢測限為0.5 mg/L,平均回收率為90~121%。研究表明,基于納米金膠的SERS技術(shù)建立鴨肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素鉀殘留的快速檢測方法是可行的,能夠?qū)崿F(xiàn)快速測定鴨肉中青霉素殘留。
【關(guān)鍵詞】：鴨肉 表面增強拉曼光譜 納米金膠 萘夫西林 阿莫西林 青霉素鉀
【學位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：S859.84
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 1 緒論10-18
• 1.1 研究背景10-11
• 1.1.1 青霉素類抗生素的簡述10
• 1.1.2 動物性食品中青霉素殘留及危害10-11
• 1.2 青霉素傳統(tǒng)檢測方法及其現(xiàn)狀11-13
• 1.2.1 理化檢測法11
• 1.2.2 微生物檢測法11-12
• 1.2.3 免疫檢測法12-13
• 1.3 抗生素的光譜檢測方法及其研究現(xiàn)狀13-14
• 1.4 表面增強拉曼光譜檢測技術(shù)14-16
• 1.4.1 表面增強拉曼光譜14
• 1.4.2 SERS的活性基底14-15
• 1.4.3 納米金膠活性基底在抗生素檢測中的應(yīng)用15-16
• 1.5 研究的目的及意義16-17
• 1.6 論文的主要研究內(nèi)容及課題研究來源17-18
• 1.6.1 論文的主要研究內(nèi)容17
• 1.6.2 課題研究來源17-18
• 2 材料與方法18-22
• 2.1 實驗試劑與設(shè)備18-19
• 2.2 SERS活性基底的制備及其紫外-可見光譜的采集19
• 2.2.1 納米金膠的制備19
• 2.2.2 納米銀膠的制備19
• 2.2.3 紫外-可見光譜的采集19
• 2.3 鴨肉提取溶液的制備19-20
• 2.3.1 以乙酸乙酯為提取溶劑的鴨肉提取溶液19
• 2.3.2 以乙腈為提取溶劑的鴨肉提取溶液19-20
• 2.4 青霉素標準樣品的制備20
• 2.4.1 青霉素水溶液樣本的制備20
• 2.4.2 鴨肉提取溶液加標樣本的制備20
• 2.5 含青霉素的鴨肉提取溶液的SERS采集20-22
• 2.5.1 含NAF的鴨肉提取溶液的SERS采集20
• 2.5.2 含AMC的鴨肉提取溶液的SERS采集20-21
• 2.5.3 含PG的鴨肉提取溶液的SERS采集21-22
• 3 鴨肉中NAF、AMC殘留的SERS檢測研究22-40
• 3.1 SERS活性基底的選擇及其紫外表征22-25
• 3.1.1 不同納米溶膠對NAF、AMC的SERS信號的影響22-23
• 3.1.2 還原劑的加入量對NAF、AMC的SERS信號的影響23-24
• 3.1.3 不同加熱法制成的納米金膠對NAF的SERS信號的影響24
• 3.1.4 納米金膠活性基底的表征24-25
• 3.2 SERS檢測鴨肉中NAF殘留的研究25-32
• 3.2.1 NAF水溶液的SERS特征峰的選擇26
• 3.2.2 NAF的分子結(jié)構(gòu)及SERS特征峰歸屬26-27
• 3.2.3 鴨肉提取溶液中NAF的SERS27-28
• 3.2.4 鴨肉中NAF殘留的SERS檢測條件優(yōu)化28-30
• 3.2.5 鴨肉中NAF殘留的定量分析與預測30-32
• 3.3 SERS檢測鴨肉中AMC殘留的研究32-38
• 3.3.1 AMC水溶液的SERS特征峰的選擇33
• 3.3.2 AMC的分子結(jié)構(gòu)及SERS特征峰歸屬33-34
• 3.3.3 鴨肉提取液中AMC的SERS34-35
• 3.3.4 鴨肉中AMC殘留的SERS檢測條件優(yōu)化35-36
• 3.3.5 鴨肉中AMC殘留的定量分析與預測36-38
• 3.4 本章小結(jié)38-40
• 4 鴨肉中PG殘留的SERS檢測研究40-48
• 4.1 PG水溶液的SERS分析40-43
• 4.1.1 納米金膠及其混合物的表征40-41
• 4.1.2 PG水溶液的SERS特征峰的選擇及其譜峰歸屬41-42
• 4.1.3 不同粗糙度的納米金膠對PG水溶液SERS信號的影響42-43
• 4.2 鴨肉中PG殘留的SERS檢測43-47
• 4.2.1 鴨肉提取溶液中PG的SERS43-44
• 4.2.2 鴨肉中PG殘留的SERS檢測條件優(yōu)化44-46
• 4.2.3 鴨肉中PG殘留的定量分析與預測46-47
• 4.3 本章小結(jié)47-48
• 5 總結(jié)與展望48-50
• 5.1 總結(jié)48-49
• 5.2 展望49-50
• 參考文獻50-54
• 致謝54-55
• 附錄：作者在攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文55

【參考文獻】

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本文編號：631129