本文關(guān)鍵詞：硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法

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【摘要】：【目的】參考硫酸頭孢喹肟注射液獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),建立了硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法,建立專屬性強(qiáng)、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便的方法,可有效的分析硫酸頭孢喹肟乳房注入劑的有關(guān)物質(zhì),為制劑的質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化提供依據(jù)�！痉椒ā�?jī)x器方法按照硫酸頭孢喹肟注射液獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,色譜條件:流動(dòng)相為高氯酸鈉緩沖溶液(精密稱取NaClO_4·H_2O_3.45g于1 000 m L水溶解,加入磷酸12 m L,乙腈115 m L,三乙胺調(diào)pH3.6),流速為1 m L·min~(-1),檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm,進(jìn)樣量為20μL。采用高效液相色譜法(HPLC)峰面積歸一化法計(jì)算硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)限及其濃度;考察該檢查方法精密度及儀器精密度;考察樣品主成分及有關(guān)物質(zhì)的穩(wěn)定性及線性相關(guān)性;對(duì)樣品以適當(dāng)條件的破壞后對(duì)該方法進(jìn)行專屬性考察,例如使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液、0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液對(duì)硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進(jìn)行4 h的破壞;使用10%H_2O_2溶液對(duì)硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進(jìn)行30 min的破壞;以及90℃高溫對(duì)硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進(jìn)行1 h的破壞。對(duì)比樣品破壞前后主成分峰面積的降解程度,有關(guān)物質(zhì)含量的變化程度,主成分峰與雜峰之間及有關(guān)物質(zhì)峰與雜質(zhì)峰之間的分離度,以及雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)的變化等主要參數(shù)。并對(duì)硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)三批樣品中的有關(guān)物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定�！窘Y(jié)果】硫酸頭孢喹肟乳房注入劑經(jīng)過(guò)一系列的梯度稀釋后,當(dāng)樣品主成分濃度為7.5μg·m L~(-1)時(shí),有關(guān)物質(zhì)的信噪比≥3,按HPLC峰面積歸一化法計(jì)算,有關(guān)物質(zhì)濃度為0.05μg·m L~(-1);100μg·m L~(-1)濃度樣品進(jìn)樣精密度RSD達(dá)到0.8%,方法精密度RSD達(dá)到0.6%;主成分在7.5—300μg·m L~(-1)濃度范圍內(nèi),按HPLC峰面積歸一化法計(jì)算,有關(guān)物質(zhì)濃度范圍為0.05—2μg·m L~(-1),有關(guān)物質(zhì)濃度對(duì)峰面積線性回歸分析方程為y=45935x-130.03,相關(guān)系數(shù)r=1。硫酸頭孢喹肟乳房注入劑在一定時(shí)間內(nèi)在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氧化、高溫破壞條件下均有降解,以破壞前樣品主成分含量為100%計(jì),使用10%H_2O_2溶液對(duì)制劑進(jìn)行30 min的氧化破壞后主成分含量降解達(dá)30%左右,在90℃高溫下對(duì)制劑進(jìn)行1 h的高溫破壞后主成分含量降解達(dá)20%左右,使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液和0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液對(duì)制劑進(jìn)行4 h的酸、堿破壞后主成分含量降解均在10%左右。破壞前后主成分峰與有關(guān)物質(zhì)峰的保留時(shí)間均未發(fā)生變化,主峰與雜峰以及雜峰與雜峰之間分離度均大于1.5,雜質(zhì)峰含量發(fā)生變化,雜質(zhì)數(shù)量破壞后均有增加。對(duì)硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)三批制劑有關(guān)物質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)后,按HPLC面積歸一化法計(jì)算顯示有關(guān)物質(zhì)峰面積均未超過(guò)主峰峰面積的2%,符合獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定�！窘Y(jié)論】硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便易行,專屬性強(qiáng),靈敏度好,精密度高,可應(yīng)用于硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)的考察。
【作者單位】： 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所/國(guó)家飼料藥物基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室;北京市獸醫(yī)藥品監(jiān)察所;
【關(guān)鍵詞】： 硫酸頭孢喹肟乳房注入劑 有關(guān)物質(zhì) HPLC法
【基金】：國(guó)家奶牛產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系北京市創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目 國(guó)家公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(201303038) 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金項(xiàng)目(2015YWF-ZD-25)
【分類號(hào)】：S859.79
【正文快照】： The Detection Methods of the Related Substances inCefquinome Sulfate Intramammary InfusionLIU Mao-lin1,LIU Yi-ming1,XU Fei1,ZHANG Dao-kang1,HUANG Hui-li1,LI Han2,LI Xiu-bo1(1Feed Research Institute,Chinese Academy of Agricultural Sciences/National Refere

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1 夏紅;;世界衛(wèi)生組織生物標(biāo)準(zhǔn)化專家委員會(huì)第30次會(huì)議[J];國(guó)外醫(yī)學(xué).生物制品分冊(cè);1980年04期

2 吳燕;鄭秀梅;;HPLC法測(cè)定乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液中的有關(guān)物質(zhì)[J];畜牧獸醫(yī)科技信息;2012年01期

3 ;[J];;年期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 周君裔;張琳;王彥;閻超;;HPLC-ELSD法測(cè)定鹽酸大觀霉素及其有關(guān)物質(zhì)[A];全國(guó)生物醫(yī)藥色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)（2010景德鎮(zhèn)）論文集[C];2010年

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本文編號(hào)：541809