本文關(guān)鍵詞：硫酸頭孢喹肟乳房注入劑中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法

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【摘要】：【目的】參考硫酸頭孢喹肟注射液獸藥質(zhì)量標準,建立了硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)的檢測方法,建立專屬性強、靈敏度高、快速簡便的方法,可有效的分析硫酸頭孢喹肟乳房注入劑的有關(guān)物質(zhì),為制劑的質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化提供依據(jù)�！痉椒ā績x器方法按照硫酸頭孢喹肟注射液獸藥質(zhì)量標準要求,色譜條件:流動相為高氯酸鈉緩沖溶液(精密稱取NaClO_4·H_2O_3.45g于1 000 m L水溶解,加入磷酸12 m L,乙腈115 m L,三乙胺調(diào)pH3.6),流速為1 m L·min~(-1),檢測波長為270 nm,進樣量為20μL。采用高效液相色譜法(HPLC)峰面積歸一化法計算硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)中有關(guān)物質(zhì)的檢測限及其濃度;考察該檢查方法精密度及儀器精密度;考察樣品主成分及有關(guān)物質(zhì)的穩(wěn)定性及線性相關(guān)性;對樣品以適當條件的破壞后對該方法進行專屬性考察,例如使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液、0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進行4 h的破壞;使用10%H_2O_2溶液對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進行30 min的破壞;以及90℃高溫對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑進行1 h的破壞。對比樣品破壞前后主成分峰面積的降解程度,有關(guān)物質(zhì)含量的變化程度,主成分峰與雜峰之間及有關(guān)物質(zhì)峰與雜質(zhì)峰之間的分離度,以及雜質(zhì)峰個數(shù)的變化等主要參數(shù)。并對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)三批樣品中的有關(guān)物質(zhì)含量進行測定�！窘Y(jié)果】硫酸頭孢喹肟乳房注入劑經(jīng)過一系列的梯度稀釋后,當樣品主成分濃度為7.5μg·m L~(-1)時,有關(guān)物質(zhì)的信噪比≥3,按HPLC峰面積歸一化法計算,有關(guān)物質(zhì)濃度為0.05μg·m L~(-1);100μg·m L~(-1)濃度樣品進樣精密度RSD達到0.8%,方法精密度RSD達到0.6%;主成分在7.5—300μg·m L~(-1)濃度范圍內(nèi),按HPLC峰面積歸一化法計算,有關(guān)物質(zhì)濃度范圍為0.05—2μg·m L~(-1),有關(guān)物質(zhì)濃度對峰面積線性回歸分析方程為y=45935x-130.03,相關(guān)系數(shù)r=1。硫酸頭孢喹肟乳房注入劑在一定時間內(nèi)在強酸、強堿、氧化、高溫破壞條件下均有降解,以破壞前樣品主成分含量為100%計,使用10%H_2O_2溶液對制劑進行30 min的氧化破壞后主成分含量降解達30%左右,在90℃高溫下對制劑進行1 h的高溫破壞后主成分含量降解達20%左右,使用0.2 mol·L~(-1) HCl溶液和0.2 mol·L~(-1) NaOH溶液對制劑進行4 h的酸、堿破壞后主成分含量降解均在10%左右。破壞前后主成分峰與有關(guān)物質(zhì)峰的保留時間均未發(fā)生變化,主峰與雜峰以及雜峰與雜峰之間分離度均大于1.5,雜質(zhì)峰含量發(fā)生變化,雜質(zhì)數(shù)量破壞后均有增加。對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期)三批制劑有關(guān)物質(zhì)含量進行檢測后,按HPLC面積歸一化法計算顯示有關(guān)物質(zhì)峰面積均未超過主峰峰面積的2%,符合獸藥質(zhì)量標準的規(guī)定�！窘Y(jié)論】硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)檢測方法簡便易行,專屬性強,靈敏度好,精密度高,可應(yīng)用于硫酸頭孢喹肟乳房注入劑有關(guān)物質(zhì)的考察。
【作者單位】： 中國農(nóng)業(yè)科學院飼料研究所/國家飼料藥物基準實驗室;北京市獸醫(yī)藥品監(jiān)察所;
【關(guān)鍵詞】： 硫酸頭孢喹肟乳房注入劑 有關(guān)物質(zhì) HPLC法
【基金】：國家奶牛產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系北京市創(chuàng)新團隊項目 國家公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201303038) 中國農(nóng)業(yè)科學院基本科研業(yè)務(wù)費專項資金項目(2015YWF-ZD-25)
【分類號】：S859.79
【正文快照】： The Detection Methods of the Related Substances inCefquinome Sulfate Intramammary InfusionLIU Mao-lin1,LIU Yi-ming1,XU Fei1,ZHANG Dao-kang1,HUANG Hui-li1,LI Han2,LI Xiu-bo1(1Feed Research Institute,Chinese Academy of Agricultural Sciences/National Refere

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本文編號：541809