紅霉素(Erythromycin,ERY)系十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素(分子式C37H67NO13),在獸醫(yī)臨床上具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值,其主要用于治療白喉棒狀桿菌、腸道阿米巴蟲感染、淋球菌、金黃色葡萄球菌、衣原體、軍團(tuán)菌等多類微生物引起的疾病。飼養(yǎng)與獸醫(yī)臨床上如不合理使用會(huì)造成其在食品中的殘留,從而威脅到人們的食品安全。本研究旨在建立LC-MS/MS測(cè)定豬可食性組織中紅霉素殘留的分析方法,以便為檢測(cè)豬可食性組織中紅霉素的殘留提供依據(jù)。研究?jī)?nèi)容包括:1.建立了 LC-MS/MS檢測(cè)豬可食性組織中紅霉素殘留的方法。本方法采用CAPCELL PAK(4.6 mm×150 mm,5μm)色譜柱,20℃柱溫,5μL進(jìn)樣,乙腈:氨水(V:V=92:8)0.5 mL·min-1流速等度洗脫。質(zhì)譜條件為電噴霧離子源(ESI),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,正離子掃描。改進(jìn)了基質(zhì)復(fù)雜的動(dòng)物性食品中紅霉素的前處理方法。對(duì)豬的肌肉、肝臟、腎臟、肺臟及腸中紅霉素的提取,凈化的前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化。最終對(duì)樣品采用了乙腈提取,正己烷重復(fù)除脂,低溫離心的前處理方法。2.本研究同時(shí)對(duì)LC-MS/MS檢測(cè)豬可食性組織中紅霉素殘留的方法學(xué)...

【文章頁數(shù)】：43 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１紅霉素Ａ結(jié)構(gòu)式??Ｆｉｇ?１?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ?Ａ??

圖９紅霉素豬肌肉標(biāo)準(zhǔn)曲線?１７??圖１０紅霉素豬肝臟標(biāo)準(zhǔn)曲線?１８??圖１１紅霉素豬腎臟標(biāo)準(zhǔn)曲線?１８??圖１２紅霉素豬肺臟標(biāo)準(zhǔn)曲線?１８??圖１３紅霉素豬腸標(biāo)準(zhǔn)曲線?１８?

圖4紅毯血標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖圈5樣品加標(biāo)色譜圈

該色譜柱易發(fā)生堵塞，隨著樣品檢測(cè)量的增加，保留時(shí)間偶有后延。??采用〇八？〔￡１＾？人〖（：１８（４．６＞＜１５０＿，５叩１）色譜柱，無論在標(biāo)準(zhǔn)溶液還是加標(biāo)??樣品中，紅霉素與羅紅霉素均有良好分離，紅霉素和羅紅霉素的保留時(shí)間分別為??５．８９ｍｉｎ，?８．４３ｍｉｎ。峰形對(duì)稱，無....

圖６紅霉素質(zhì)譜圖??Ｆｉｇ６Ｔｈｅ?ｓｃａｎ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒａ?ｆｉｇｕｒｅ?ｏｆ?ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ??２．?４．?３樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化??２．４．?３．１提取溶劑的選擇??

圖７不同提取溶劑對(duì)回收率的影響??Ｆｉｇ?７?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｙ??

得回收率分別為７８％、８５％及９２％。使用甲醇提取豬肌肉中的紅霉素，得回收率??分別為６５％、８６％及８８％。使用８５％乙腈提取豬肌肉中的紅霉素，得回收率分別??為７２％、７９％及８２％。故選擇乙腈為提取劑。結(jié)果見圖７。??

本文編號(hào)：3965377