試驗(yàn)旨在建立測(cè)定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以Inersustain?C18(250mm×4.6mm,5μm)為色譜柱,乙腈-0.2%磷酸(15∶85)為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,柱溫35℃,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)277nm。以乙酸乙酯作為提取溶劑,在所建立的色譜條件下測(cè)定供試品溶液,以理論塔板數(shù)和分離度作為系統(tǒng)適用性指標(biāo)。對(duì)對(duì)照品松脂醇二葡萄糖苷溶液進(jìn)行線性回歸,確定線性范圍,考察分析方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性,并進(jìn)行加樣回收試驗(yàn)。結(jié)果顯示,用所建立的方法測(cè)定供試品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理論塔板數(shù)為8 588,分離度為3.046。松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品溶液在6¹92μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9996;精密度試驗(yàn)結(jié)果顯示松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品溶液峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)為0.74%;重現(xiàn)性和穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果顯示供試品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面積RSD分別為4.50%和2.69%;平均加樣回收率為98.74%,RSD為0.65%(n=9);在所建立的色譜條件下,供試...

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圖１松脂醇二葡萄糖苷ＨＰＬＣ圖譜Ａ，松脂醇二葡萄糖對(duì)照品；Ｂ，供試品溶液Ａ，ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＰＤＧｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ；Ｂ

糖苷對(duì)照品０．１１０、０．１５４、０．２５３ｍｇ／ｍＬ，各濃度重復(fù)３次，按供試品溶液的制備方法制備樣品，精密吸取２０μＬ進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，計(jì)算加樣回收率。加樣回收率（％）＝（實(shí)測(cè)含量／理論含量）×１００％１．２．９供試品測(cè)定�。撑胖僭雒庖�，按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，....

圖２松酯醇二葡萄糖苷標(biāo)準(zhǔn)曲線Ｆｉｇ．２ＳｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆＰＤＧ

雜峰干擾。理論塔板數(shù)為８５８８，分離度為３．０４６，表明在該條件下，松脂醇二葡萄糖苷峰能達(dá)到很好的分離效果，符合含量測(cè)定的要求。Ａ，松脂醇二葡萄糖對(duì)照品；Ｂ，供試品溶液Ａ，ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＰＤＧｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ；Ｂ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｓａ....

本文編號(hào)：3903310