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兩類催眠鎮(zhèn)靜藥的殘留檢測方法研究

發(fā)布時間:2023-04-07 02:44
  分子印跡聚合物是一種化學(xué)合成性的具有特異性識別能力的高分子材料,它還具有合成成本低、環(huán)保、可重復(fù)使用等優(yōu)點。本論文主要內(nèi)容是合成吩噻嗪類以及苯二氮卓兩類藥物的分子印跡聚合物,以其為識別元件建立兩種化學(xué)發(fā)光檢測法,并結(jié)合分子印跡聚合物-固相萃取-超高效液相色法對豬肉中兩類藥物的殘留進行檢測。首先,采用計算機模擬技術(shù)研究假性模板、4種吩噻嗪類藥物以及5種苯二氮卓類藥物的三維構(gòu)象和結(jié)構(gòu)參數(shù),篩選出最佳的模板分子。以2-(三氟甲基)吩噻嗪(TFPZ)和氯硝西泮(CLP)為模板分別合成吩噻嗪類和苯二氮卓類藥物的分子印跡聚合物,并對它們進行了結(jié)構(gòu)表征。將它們分別包被在96孔板的不同孔中做為識別元件,然后加入樣品液和酶標(biāo)半抗原進行競爭吸附,最后加入魯米諾-H2O2-IMP誘導(dǎo)發(fā)光。結(jié)果表明,該競爭化學(xué)發(fā)光法對4種吩噻嗪類藥物和5種苯二氮卓類藥物的檢測限分別為0.003-0.005 pg/mL和0.001-0.1 pg/mL,兩類藥物在豬肉中的添加回收率分別為72.3-92.5%和71.6-92%。將它們分別包被在96孔板的不同孔中做為識別元件,然后直接加入...

【文章頁數(shù)】:62 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
1 引言
    1.1 研究背景
    1.2 樣品前處理技術(shù)
        1.2.1 固相萃取(SPE)
        1.2.2 基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)
        1.2.3 固相微萃取(SPME)
        1.2.4 微波輔助萃取(MAE)
        1.2.5 超臨界流體萃取法(SFE)
        1.2.6 QuEChERS方法
    1.3 藥物殘留檢測方法
        1.3.1 高效液相色譜法(HPLC)
        1.3.2 超高效液相色譜法(UPLC)
        1.3.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
        1.3.4 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
        1.3.5 酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)
    1.4 分子印跡聚合物概述
        1.4.1 分子印跡技術(shù)的起源(MIP)
        1.4.2 分子印跡聚合物制備原理
        1.4.3 分子印跡聚合物的應(yīng)用
    1.5 魯米諾-H2O2 發(fā)光系統(tǒng)
        1.5.1 魯米諾起源
        1.5.2 魯米諾-H2O2 發(fā)光原理
        1.5.3 魯米諾-H2O2 系統(tǒng)的應(yīng)用
    1.6 芳香草酸酯發(fā)光系統(tǒng)
        1.6.1 芳香草酸酯發(fā)光系統(tǒng)起源
        1.6.2 芳香草酸酯發(fā)光系統(tǒng)原理
        1.6.3 芳香草酸酯發(fā)光系統(tǒng)應(yīng)用
    1.7 吩噻嗪和苯二氮卓類藥物的殘留檢測現(xiàn)狀
        1.7.1 吩噻嗪類藥物
        1.7.2 苯二氮卓類藥物
    1.8 研究目的和意義
2 材料與方法
    2.1 試劑與藥品
    2.2 儀器與設(shè)備
    2.3 溶液的配制
        2.3.1 吩噻嗪類藥物
        2.3.2 苯二氮卓類藥物
        2.3.3 魯米諾溶液
        2.3.4 (1-咪唑基)苯酚溶液
        2.3.5 TCPO溶液
        2.3.6 咪唑溶液
        2.3.7 PBS溶液
        2.3.8 PVA溶液
    2.4 MIP的制備與檢驗
        2.4.1 計算機模擬
        2.4.2 MIP的制備
        2.4.3 MIP的檢驗
        2.4.4 紅外掃描MIP
        2.4.5 電鏡掃描MIP和 NIP
    2.5 酶標(biāo)物的制備
    2.6 競爭化學(xué)發(fā)光法建立
        2.6.1 競爭化學(xué)發(fā)光參數(shù)設(shè)置
        2.6.2 競爭化學(xué)發(fā)光裝置的制備
        2.6.3 添加回收試驗
    2.7 非競爭性陣列化學(xué)發(fā)光法建立
        2.7.1 非競爭性陣列化學(xué)發(fā)光法條件
        2.7.2 非競爭性陣列化學(xué)發(fā)光法裝置的制備
        2.7.3 樣品制備及添加回收試驗
    2.8 MIP-SPE-UPLC方法建立
        2.8.1 UPLC條件
        2.8.2 MIP-SPE柱的制備
        2.8.3 樣品制備及添加
3 結(jié)果
    3.1 MIP的制備與檢測
        3.1.1 計算機模擬
        3.1.2 MIP制備方法的優(yōu)化
        3.1.3 MIP紅外光譜特征
    3.2 競爭化學(xué)發(fā)光系統(tǒng)建立
        3.2.1 雙半抗原酶標(biāo)物
        3.2.2 競爭化學(xué)發(fā)光法條件優(yōu)化
        3.2.3 競爭化學(xué)發(fā)光法標(biāo)準(zhǔn)曲線
        3.2.4 樣品檢測
    3.3 非競爭發(fā)光系統(tǒng)的建立
        3.3.1 非競爭化學(xué)發(fā)光系統(tǒng)條件優(yōu)化
        3.3.2 非競爭化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)曲線
        3.3.3 非競爭化學(xué)發(fā)光樣品檢測
    3.4 MIP-SPE-UPLC法建立
        3.4.1 MIP-SPE柱的優(yōu)化
        3.4.2 MIP-SPE柱的性能
        3.4.3 MIP-SPE-UPLC樣品檢測
4 討論
    4.1 MIP性能及計算機模擬
    4.2 與相關(guān)方法比較
        4.2.1 基于酶標(biāo)板和化學(xué)發(fā)光的檢測法
        4.2.2 基于MIP的儀器檢測法
    4.3 展望
5 結(jié)論
    5.1 運用計算模擬初步分析了MIP的識別機制
    5.2 建立了同時檢測吩噻嗪類和苯二氮卓類藥物的競爭化學(xué)發(fā)光法
    5.3 建立了同時檢測吩噻嗪類和苯二氮卓類藥物的非競爭化學(xué)發(fā)光法
    5.4 建立了吩噻嗪類和苯二氮卓類藥物的MIP-SPE-UPLC法
參考文獻
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本文編號:3784929

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