紅霉素(Erythromycin,ERM)系十四元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素(分子式C37H67NO13),是由紅霉素鏈霉菌的培養(yǎng)液中提取出來(lái)的。在獸醫(yī)臨床上具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值,主要用于對(duì)青霉素耐藥的金黃色葡萄球菌所致的輕、中度感染和對(duì)青霉素過(guò)敏的病例,如子宮內(nèi)膜炎、乳腺炎和豬丹毒等。對(duì)禽的慢性呼吸道病、雞傳染性鼻炎、豬支原體性肺炎也有較好的療效。在動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程中及獸醫(yī)臨床上不正確地使用獸藥,不遵守休藥期規(guī)定等原因均可導(dǎo)致動(dòng)物體內(nèi)紅霉素的殘留。本研究旨在建立LC-MS/MS測(cè)定牛、羊可食性組織中紅霉素殘留的測(cè)定方法,以便為檢測(cè)牛、羊可食性組織中紅霉素的殘留提供依據(jù)。研究?jī)?nèi)容:1.建立LC-MS/MS檢測(cè)牛、羊可食性組織中紅霉素殘留的方法。對(duì)比選擇了牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟、肺臟、腸及牛奶和羊奶最佳的前處理方法。最終組織樣品采用乙腈提取,正己烷重復(fù)除脂,低溫離心的前處理方法,奶制品采用QuEChERS的前處理方法。采用CAPCELL PAK(4.6mm×150 mm,5μm)色譜柱,30℃柱溫,進(jìn)樣量5μL,乙腈:氨水(V/V=92:8),組織樣品0.5 mL/min的流速,奶制品0.8 mL/...

【文章頁(yè)數(shù)】：67 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一部分 引言
    1 紅霉素的研究概況
        1.1 作用及其機(jī)理
        1.2 藥代動(dòng)力學(xué)
        1.3 不良反應(yīng)及殘留危害
        1.4 動(dòng)物性食品中紅霉素殘留檢測(cè)現(xiàn)狀
            1.4.1 高效液相色譜法
            1.4.2 氣質(zhì)聯(lián)用法
            1.4.3 液質(zhì)聯(lián)用法( LC-MS、LC-MS/MS)
            1.4.4 薄層色譜法(TLC)
            1.4.5 微生物檢測(cè)法
            1.4.6 酶聯(lián)免疫分析法(ELISA)
            1.4.7 分子印跡固相萃取-高效液相色譜法(MISPE-HPLC)
            1.4.8 熒光微球免疫層析法(FMCA)
            1.4.9 膠體金免疫層析法(GICA)
            1.4.10 固相微萃取SPME
        1.5 本研究的目的與意義
第二部分 試驗(yàn)部分
    1 試驗(yàn)材料
        1.1 主要儀器設(shè)備
        1.2 藥品試劑
        1.3 樣品制備及保存
    2 研究?jī)?nèi)容和方法
        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
            2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
            2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制
            2.1.3 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
            2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
        2.2 樣品分離
            2.2.1 組織樣品的提取
            2.2.2 牛奶、羊奶樣品的提取
            2.2.3 組織樣品的凈化
            2.2.4 牛奶、羊奶樣品的凈化
        2.3 色譜條件
            2.3.1 組織樣品色譜條件
            2.3.2 奶制品色譜條件
        2.4 質(zhì)譜條件
        2.5 靈敏度測(cè)定
        2.6 準(zhǔn)確度測(cè)定
        2.7 精密度測(cè)定
        2.8 穩(wěn)定性測(cè)定
        2.9 專屬性測(cè)定
    3 結(jié)果
        3.1 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
            3.1.1 提取溶劑的選擇
            3.1.2 提取體積的選擇
            3.1.3 前處理方法的選擇
            3.1.4 定量方法的選擇
        3.2 樣品測(cè)定
            3.2.1 色譜條件的優(yōu)化
                3.2.1.1 色譜柱的選擇
                3.2.1.2 流動(dòng)相的選擇
                3.2.1.3 柱溫的選擇
                3.2.1.4 洗脫條件的選擇
                3.2.1.5 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        3.3 線性范圍與線性方程
        3.4 方法學(xué)考察
            3.4.1 靈敏度
            3.4.2 準(zhǔn)確度
            3.4.3 精密度
            3.4.4 穩(wěn)定性
            3.4.5 專屬性
    4 數(shù)據(jù)處理
    5 討論
        5.1 前處理方法的優(yōu)化
        5.2 檢測(cè)條件的優(yōu)化
        5.3 定量方法的選擇
        5.4 檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)的確定
    6 結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)介



本文編號(hào)：3764882