建立了添加劑預(yù)混合飼料、精料補(bǔ)充飼料、配合飼料和濃縮飼料中7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物（替米考星、羅紅霉素、螺旋霉素、泰樂(lè)菌素、紅霉素、克拉霉素和阿奇霉素）含量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）測(cè)定方法。飼料樣品經(jīng)1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱凈化后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分離,以0.1%甲酸水-乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫,電噴霧離子源正離子模式下檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,替米考星、螺旋霉素和紅霉素的線性范圍為0.5～50μg/L（r~2＞0.99）,羅紅霉素、泰樂(lè)菌素、克拉霉素和阿奇霉素的線性范圍為0.25～50μg/L（r~2＞0.99）;7種待測(cè)物的檢出限（LOD）為1.25～2.5μg/kg,定量下限為2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3個(gè)加標(biāo)濃度下的平均回收率為61.4%～103%,批內(nèi)和批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43%～15%。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏,基質(zhì)干擾小,適用于各類飼料中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的常規(guī)監(jiān)測(cè)和定量測(cè)定。 

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
    1.3 樣品前處理
    1.4 儀器條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 提取溶劑的選擇
    2.2 凈化條件的優(yōu)化
        2.2.1 凈化方法的選擇
        2.2.2 pH值的影響
        2.2.3 洗脫條件的優(yōu)化
    2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.4 色譜條件的優(yōu)化
    2.5 基質(zhì)效應(yīng)
    2.6 方法驗(yàn)證
    2.7 回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
    2.8 實(shí)際樣品檢測(cè)
3 結(jié) 論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境沉積物中磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素[J]. 錢卓真,湯水粉,梁焱,位紹紅,羅方方,陳思.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2019(04)
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