氯霉素類抗生素包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考三種。作為廣譜抗菌藥,氯霉素類藥物被廣泛的運(yùn)用于動(dòng)物細(xì)菌性疾病的治療與預(yù)防。但長(zhǎng)期使用易在動(dòng)物體內(nèi)造成殘留,危害人類的健康。因此本試驗(yàn)運(yùn)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）作為檢測(cè)儀器,建立飼料和黃鱔中氯霉素類藥物的檢測(cè)方法,從而對(duì)氯霉素類藥物的使用以及殘留情況進(jìn)行有效監(jiān)控。主要結(jié)論如下:1飼料中氮霉素類藥物UPLC-MS/MS檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的建立本研究建立配合飼料、濃縮料和預(yù)混料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。飼料粉碎后,經(jīng)堿性乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,Sep-Pak C18固相萃取柱凈化,藥物的監(jiān)測(cè)模式采用負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,三種氯霉素類藥物在1～20μ·L^-1濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,方法檢測(cè)限為0.3μg.kg-1,定量限為1 μg·kg-1,1、2和5 μg·k-1添加水平的平均回收率為81.41%～112.88%,日內(nèi)精密度為1.24%～12.92%,日間精密度為0.64%～13.09%。該檢測(cè)方法經(jīng)江蘇省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所、天... 

【文章來(lái)源】：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：84 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－２氣相色譜結(jié)構(gòu)圖??Ｆｉｇ．?１－２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃ化ｒｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??

的保留特征子離子并使之進(jìn)入二級(jí)質(zhì)譜掃描通道，這樣就大大增加儀器的靈敏度和準(zhǔn)??確度。電噴霧離子化的過(guò)程為：首先形成帶電小液滴，然后溶劑蒸發(fā)液滴碎裂形成氣??相離子［７３］（圖１－４）。大氣壓化學(xué)電離源作為與電噴霧電離源互補(bǔ)的軟電離離子源，??主要用于分析中等極性化合物。??１２??

?４．００?４．ＳＯ??圖２－３豬巧縮飼料空白樣品多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖??Ｆｉｇ．２－３?Ｔｈｅ?ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ｐｉｇ?ｂｌａｎｋ?ｓａｍｐｌｅｓ??２６??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定河蟹中氯霉素類藥物殘留[J]. 賈宏新,鄒淼,林盛.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2013(13)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)漁用飼料中氯霉素類藥物[J]. 李佩佩,張小軍,梅光明,嚴(yán)忠雍,龍舉.  中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn). 2013(03)
[4]同位素內(nèi)標(biāo)稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留量[J]. 陳劍剛,張艷,白艷玲,馮翠霞,梁素丹.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2013(07)
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[6]高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定飼料中氯霉素、甲砜霉素與氟甲砜霉素殘留[J]. 李紅權(quán),孫良娟,伍志強(qiáng),黃武,周永奇,梁庭瑜.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2012(11)
[7]同位素稀釋高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定雞蛋中酰胺醇類藥物及其代謝物[J]. 施祖灝,張小燕,林伊萊,馬麗娜,陳大偉,高玉時(shí).  農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2012(S1)
[8]液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）技術(shù)應(yīng)用研究[J]. 黃曼.  科技資訊. 2012(25)
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博士論文
[1]串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用研究[D]. 李明.吉林大學(xué) 2007
[2]水產(chǎn)品中甲砜霉素殘留控制研究[D]. 郝凱.江南大學(xué) 2006

碩士論文
[1]高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定食品中有害物質(zhì)殘留分析方法的研究[D]. 曹海微.吉林大學(xué) 2014
[2]液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全分析中的應(yīng)用[D]. 肖穎.西南大學(xué) 2013
[3]不同溫度下甲砜霉素在鯽體內(nèi)的藥物動(dòng)力學(xué)及殘留研究[D]. 李靜.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2012
[4]國(guó)內(nèi)外動(dòng)物源食品中獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)分析研究[D]. 王鐵良.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2010
[5]甲砜霉素和氟甲砜霉素在凡納濱對(duì)蝦體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)和對(duì)藥酶影響的研究[D]. 陳玉露.四川農(nóng)業(yè)大學(xué) 2009
[6]飼料中氯霉素GC/MS檢測(cè)方法的研究[D]. 劉紅云.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2008
[7]細(xì)菌氯霉素類藥物耐藥基因三重PCR檢測(cè)試劑盒研究與應(yīng)用[D]. 楊鑫.四川農(nóng)業(yè)大學(xué) 2008
[8]氟苯尼考給豬肌注的藥動(dòng)學(xué)—藥效學(xué)研究[D]. 董靜.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2008
[9]氯霉素ELISA檢測(cè)試劑盒的評(píng)價(jià)及初步改進(jìn)[D]. 張道宏.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
[10]液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全分析中的應(yīng)用[D]. 朱寬正.華中科技大學(xué) 2007



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