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UPLC-MS/MS法檢測氯霉素類藥物

發(fā)布時間:2022-01-07 21:47
  氯霉素類抗生素包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考三種。作為廣譜抗菌藥,氯霉素類藥物被廣泛的運用于動物細菌性疾病的治療與預防。但長期使用易在動物體內(nèi)造成殘留,危害人類的健康。因此本試驗運用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)作為檢測儀器,建立飼料和黃鱔中氯霉素類藥物的檢測方法,從而對氯霉素類藥物的使用以及殘留情況進行有效監(jiān)控。主要結(jié)論如下:1飼料中氮霉素類藥物UPLC-MS/MS檢測標準的建立本研究建立配合飼料、濃縮料和預混料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法。飼料粉碎后,經(jīng)堿性乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,Sep-Pak C18固相萃取柱凈化,藥物的監(jiān)測模式采用負離子多反應(yīng)監(jiān)測,內(nèi)標法定量。結(jié)果顯示,三種氯霉素類藥物在1~20μ·L-1濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,方法檢測限為0.3μg.kg-1,定量限為1 μg·kg-1,1、2和5 μg·k-1添加水平的平均回收率為81.41%~112.88%,日內(nèi)精密度為1.24%~12.92%,日間精密度為0.64%~13.09%。該檢測方法經(jīng)江蘇省獸藥飼料質(zhì)量檢驗所、天... 

【文章來源】:南京農(nóng)業(yè)大學江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:84 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

UPLC-MS/MS法檢測氯霉素類藥物


圖1-2氣相色譜結(jié)構(gòu)圖??Fig.?1-2?The?struc化re?diagram?of?gas?chromatography??

過程圖,過程,液滴,大氣壓化學電離源


的保留特征子離子并使之進入二級質(zhì)譜掃描通道,這樣就大大增加儀器的靈敏度和準??確度。電噴霧離子化的過程為:首先形成帶電小液滴,然后溶劑蒸發(fā)液滴碎裂形成氣??相離子[73](圖1-4)。大氣壓化學電離源作為與電噴霧電離源互補的軟電離離子源,??主要用于分析中等極性化合物。??12??

色譜圖,多反應(yīng)監(jiān)測,空白樣品,配合飼料


?4.00?4.SO??圖2-3豬巧縮飼料空白樣品多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖??Fig.2-3?The?multiple?reaction?monitoring?chromatograms?of?pig?blank?samples??26??

【參考文獻】:
期刊論文
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碩士論文
[1]高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定食品中有害物質(zhì)殘留分析方法的研究[D]. 曹海微.吉林大學 2014
[2]液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全分析中的應(yīng)用[D]. 肖穎.西南大學 2013
[3]不同溫度下甲砜霉素在鯽體內(nèi)的藥物動力學及殘留研究[D]. 李靜.華中農(nóng)業(yè)大學 2012
[4]國內(nèi)外動物源食品中獸藥殘留風險分析研究[D]. 王鐵良.華中農(nóng)業(yè)大學 2010
[5]甲砜霉素和氟甲砜霉素在凡納濱對蝦體內(nèi)的藥代動力學和對藥酶影響的研究[D]. 陳玉露.四川農(nóng)業(yè)大學 2009
[6]飼料中氯霉素GC/MS檢測方法的研究[D]. 劉紅云.安徽農(nóng)業(yè)大學 2008
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[8]氟苯尼考給豬肌注的藥動學—藥效學研究[D]. 董靜.華中農(nóng)業(yè)大學 2008
[9]氯霉素ELISA檢測試劑盒的評價及初步改進[D]. 張道宏.華中農(nóng)業(yè)大學 2007
[10]液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全分析中的應(yīng)用[D]. 朱寬正.華中科技大學 2007



本文編號:3575327

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