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LC-MS/MS測(cè)定蜂蜜中獸藥多殘留

發(fā)布時(shí)間:2021-11-22 06:33
  隨著人們生活水平的提高,食品質(zhì)量和安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注,尤其是近幾年我國(guó)頻發(fā)的食品安全事件,直接危害到人類(lèi)的身體健康,因此更是引起了全社會(huì)的廣泛關(guān)注。為了保證動(dòng)物源食品安全,建立準(zhǔn)確靈敏的獸藥多殘留檢測(cè)方法具有重要意義。蜂蜜是廣受人們歡迎的天然保健食品,但蜂農(nóng)為降低蜜蜂死亡率,提高蜂蜜產(chǎn)量,常存在不合理用藥現(xiàn)象,導(dǎo)致蜂蜜中存在不同程度的獸藥殘留。而蜂蜜基質(zhì)較復(fù)雜,獸藥理化性質(zhì)也各不相同,這就給蜂蜜中多類(lèi)獸藥殘留檢測(cè)帶來(lái)了一定的困難。因此,建立蜂蜜中獸藥多殘留的分析方法是控制蜂產(chǎn)品質(zhì)量的迫切要求。本文以養(yǎng)蜂業(yè)中常用的獸藥為檢測(cè)對(duì)象,對(duì)蜂蜜中多類(lèi)獸藥殘留的提取、凈化方法進(jìn)行考察,建立了LC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)蜂蜜中60種獸藥殘留的分析方法,主要研究結(jié)果如下:蜂蜜樣品采用Mcllvaine緩沖溶液(pH=4)稀釋?zhuān)?%醋酸乙腈提取,經(jīng)鹽析吸水,由NH2凈化,氮吹濃縮,重溶過(guò)膜后,LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。60種獸藥在3個(gè)添加水平(n=6)下,平均回收率在70%~120%范圍內(nèi)的分別占96.7%,98.3%和98.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.6%19.8%。... 

【文章來(lái)源】:河北大學(xué)河北省

【文章頁(yè)數(shù)】:48 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

LC-MS/MS測(cè)定蜂蜜中獸藥多殘留


所示),由于分子中含有酚羥基和基,顯弱堿性,所以為兩性化合物

微溶,有機(jī)溶劑,竹桃霉素,衣原體屬


微溶于水。除竹桃霉素外,大環(huán)內(nèi)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)的抗菌譜和抗菌活性基本相似,菌及軍團(tuán)菌屬、支原體屬、衣原體屬均有較藥性,動(dòng)物經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期食用后,抗生素及其代體內(nèi)蓄積到一定的濃度,就會(huì)造成前庭和耳,嚴(yán)重者還會(huì)對(duì)肝腎造成嚴(yán)重?fù)p害,對(duì)人類(lèi)

過(guò)程圖,樣品前處理,過(guò)程


圖 4 MSPD 樣品前處理過(guò)程液萃。↙LE)萃取技術(shù)是利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分達(dá)到分離、提取或純化的目的。液液萃取是目前應(yīng)用較廣的樣品前處理方機(jī)溶劑有甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、乙酸乙、正己烷等,通常根據(jù)被測(cè)組分的極性選擇相似極性的溶劑,并可通過(guò)選的液體控制萃取過(guò)程的選擇性和分離效率。通過(guò)萃取可將被測(cè)組分從大量分離出來(lái),從而減少雜質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾,還可一次進(jìn)行同類(lèi)組分的萃取,、經(jīng)濟(jì)實(shí)用等特點(diǎn),但操作過(guò)程中有機(jī)溶劑消耗多,毒性大,會(huì)產(chǎn)生大量利于環(huán)境友好。等[21]建立了 HPLC-MS/MS 測(cè)定蜂王漿中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ RNZ) 3 種硝基咪唑類(lèi)殘留的方法。樣品經(jīng)氫氧化鈉溶液溶解,以乙酸乙取蜂王漿樣品中的硝基咪唑類(lèi)殘留物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明二甲硝唑檢測(cè)下限可

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]分子印跡固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定蜂蜜中三種氟喹諾酮類(lèi)抗生素殘留[J]. 夏環(huán),王妍,荊濤,牛計(jì)偉,周雨筍,郝巧玲,周宜開(kāi),梅素容.  分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2012(03)
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本文編號(hào):3511130

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