隨著人們生活水平的提高，食品質量和安全問題越來越受到人們的關注，尤其是近幾年我國頻發(fā)的食品安全事件，直接危害到人類的身體健康，因此更是引起了全社會的廣泛關注。為了保證動物源食品安全，建立準確靈敏的獸藥多殘留檢測方法具有重要意義。蜂蜜是廣受人們歡迎的天然保健食品，但蜂農為降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜產量，常存在不合理用藥現(xiàn)象，導致蜂蜜中存在不同程度的獸藥殘留。而蜂蜜基質較復雜，獸藥理化性質也各不相同，這就給蜂蜜中多類獸藥殘留檢測帶來了一定的困難。因此，建立蜂蜜中獸藥多殘留的分析方法是控制蜂產品質量的迫切要求。本文以養(yǎng)蜂業(yè)中常用的獸藥為檢測對象，對蜂蜜中多類獸藥殘留的提取、凈化方法進行考察，建立了LC-MS/MS同時檢測蜂蜜中60種獸藥殘留的分析方法，主要研究結果如下：蜂蜜樣品采用Mcllvaine緩沖溶液（pH=4）稀釋，5%醋酸乙腈提取，經(jīng)鹽析吸水，由NH2凈化，氮吹濃縮，重溶過膜后，LC-MS/MS進行測定。60種獸藥在3個添加水平（n=6）下，平均回收率在70%～120%范圍內的分別占96.7%，98.3%和98.3%，相對標準偏差（RSD）為0.6%¹9.8%。... 

【文章來源】：河北大學河北省

【文章頁數(shù)】：48 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

所示），由于分子中含有酚羥基和基，顯弱堿性，所以為兩性化合物

微溶于水。除竹桃霉素外，大環(huán)內大環(huán)內酯類的抗菌譜和抗菌活性基本相似，菌及軍團菌屬、支原體屬、衣原體屬均有較藥性，動物經(jīng)過長期食用后，抗生素及其代體內蓄積到一定的濃度，就會造成前庭和耳，嚴重者還會對肝腎造成嚴重損害，對人類

圖 4 MSPD 樣品前處理過程液萃�。↙LE）萃取技術是利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分達到分離、提取或純化的目的。液液萃取是目前應用較廣的樣品前處理方機溶劑有甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、乙酸乙、正己烷等，通常根據(jù)被測組分的極性選擇相似極性的溶劑，并可通過選的液體控制萃取過程的選擇性和分離效率。通過萃取可將被測組分從大量分離出來，從而減少雜質對測定的干擾，還可一次進行同類組分的萃取，、經(jīng)濟實用等特點，但操作過程中有機溶劑消耗多，毒性大，會產生大量利于環(huán)境友好。等[21]建立了 HPLC-MS/MS 測定蜂王漿中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ RNZ) 3 種硝基咪唑類殘留的方法。樣品經(jīng)氫氧化鈉溶液溶解，以乙酸乙取蜂王漿樣品中的硝基咪唑類殘留物。實驗結果表明二甲硝唑檢測下限可

【參考文獻】：
期刊論文
[1]分子印跡固相萃取-高效液相色譜法測定蜂蜜中三種氟喹諾酮類抗生素殘留[J]. 夏環(huán),王妍,荊濤,牛計偉,周雨筍,郝巧玲,周宜開,梅素容.  分析科學學報. 2012(03)
[2]分散液相微萃取-高效液相色譜法測定蜂蜜中的磺胺類抗生素[J]. 包錦淵,遲曉峰,董琦,胡鳳祖.  光譜實驗室. 2012(03)
[3]蜂蜜中殘留抗生素的檢測方法研究[J]. 李周敏,邵誠,方惠群.  安徽醫(yī)藥. 2012(05)
[4]中國蜂蜜貿易研究與趨勢預測[J]. 高蕓.  中國蜂業(yè). 2012(12)
[5]高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定蜂膠中的氯霉素[J]. 張曉燕,張睿,許蔚,黃娟,劉艷,吳斌,陳磊,丁濤,沈崇鈺,陳惠蘭.  色譜. 2012(03)
[6]Determination of fluoroquinolones, sulfonamides, and tetracyclines multiresidues simultaneously in porcine tissue by MSPD and HPLC-DAD[J]. Hu Yu, Hui Mu, Ying-Mei Hu Chemistry Department of Science School, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China.  Journal of Pharmaceutical Analysis. 2012(01)
[7]QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定魚肉中30種激素類及氯霉素類藥物殘留[J]. 羅輝泰,黃曉蘭,吳惠勤,朱志鑫,黃芳,林曉珊.  分析測試學報. 2011(12)
[8]固相萃取-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中的多類藥物殘留[J]. 侯建波,謝文,陳笑梅,奚君陽,錢艷,王峰,劉海山.  色譜. 2011(06)
[9]液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定蜂蜜中4種四環(huán)素族抗生素及其3種差向異構體[J]. 劉蓉蓉,吳黎明,周金慧,曾明華.  食品科學. 2011(10)
[10]基質固相分散-高效液相色譜法測定蜂蜜中10種磺胺類藥物[J]. 余輝菊,楊曉松,楊勝利.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2011(02)



本文編號：3511130