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豬尿中10種違禁藥物殘留的LC-MS/MS分析方法研究

發(fā)布時間:2021-10-31 12:05
  建立了簡單、靈敏、可靠的豬尿中玉米赤霉醇及其類似物、五氯苯酚、對硝基酚鈉、己烯雌酚、氯霉素等10種違禁物質(zhì)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。乙腈和5 mmol/L乙酸銨水溶液作為流動相,目標(biāo)物經(jīng)Zorbax SB-C18(150 mm×2.1mm i.d.,3.5μm)色譜柱分離,梯度洗脫,在電噴霧負(fù)離子模式下,利用四極桿質(zhì)譜儀進行多反應(yīng)監(jiān)測分析測定。冷凍豬尿樣品置真空冷凍干燥機內(nèi)凍干,殘渣用50%乙腈水溶液溶解,上機檢測,采用空白豬尿基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法校正。結(jié)果表明,在實驗濃度范圍內(nèi)10種分析物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99?瞻棕i尿中添加5、10及20?g/L三個濃度水平,10種違禁物質(zhì)的平均回收率在80.7%107.7%之間,變異系數(shù)為0.5%10.4%,檢測限(LODs)和定量限(LOQs)分別為0.12.0?g/L和0.25.0?g/L。采用QuEChERS法對豬尿樣品進行前處理。豬尿用乙腈提取,然后加入無水硫酸鎂和氯化鈉,振蕩、離心。取5 mL上清液加入PSA,渦旋、離... 

【文章來源】:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)廣東省

【文章頁數(shù)】:51 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

豬尿中10種違禁藥物殘留的LC-MS/MS分析方法研究


種玉米赤霉醇類化合物的相互轉(zhuǎn)化過程

色譜圖,豬尿,提取液,空白


凍干法空白豬尿提取液(左)和添加濃度為20μg/L的空白豬尿提取液(右)中10種藥物MRM色譜圖

【參考文獻】:
期刊論文
[1]水產(chǎn)品中氯霉素檢測條件的優(yōu)化[J]. 劉麗麗,劉謙,王宇.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2016(02)
[2]QuEChERS-HPLC-MS/MS在動物源食品獸藥多殘留檢測中的研究進展[J]. 何江,羅先錕,張建宇,李斌.  廣州化工. 2015(23)
[3]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測豬肉中121種獸藥[J]. 郭海霞,肖桂英,張禧慶,王明林,李立,冷蕾,高洪良.  色譜. 2015(12)
[4]同位素稀釋-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源性食品中6種玉米赤霉醇類化合物[J]. 王煉,王希希,張新申.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2015(05)
[5]氘代同位素內(nèi)標(biāo)QuEChERS法測定動物尿液中3種β2-興奮劑藥物殘留量[J]. 黃子敬,符靖雯,陳孟君,羅漢金.  分析測試學(xué)報. 2015(08)
[6]水產(chǎn)飼料中復(fù)方硝基酚鈉的高效液相色譜法分析[J]. 邢麗紅,冷凱良,孫偉紅,李兆新,付樹林,孫曉杰.  飼料工業(yè). 2015(12)
[7]液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果中復(fù)硝酚鈉殘留量[J]. 張書文,顧志斌,王雪梅.  化學(xué)分析計量. 2015(01)
[8]高效液相色譜-四級桿-飛行時間質(zhì)譜法同時測定豬肉中31種β-受體激動劑[J]. 劉暢,陳燕,李曉雯,秦峰,王柯.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2014(05)
[9]對硝基苯酚鈉生產(chǎn)工藝分析研究[J]. 鄭從欽.  廣東化工. 2014(14)
[10]獸藥中氯霉素類抗生素的藥理作用及用法用量[J]. 趙莉云.  養(yǎng)殖技術(shù)顧問. 2013(10)

碩士論文
[1]動物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇類化合物和黃曲霉毒素殘留量測定[D]. 王清.重慶醫(yī)科大學(xué) 2014
[2]IAC-LC法檢測食品中氯霉素、玉米赤霉醇類獸藥殘留量[D]. 張清杰.南華大學(xué) 2013



本文編號:3468103

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