飼料及食品添加劑中三聚氰胺的高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)
發(fā)布時(shí)間:2021-10-21 10:23
近年來,食品安全問題是社會(huì)各界關(guān)注的焦點(diǎn),隨著人民生活水平的提高,對(duì)食品安全提出更高的要求。農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全是農(nóng)村經(jīng)濟(jì)工作、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重點(diǎn)和難點(diǎn)。作為食品安全源頭的農(nóng)畜產(chǎn)品,頻繁出現(xiàn)質(zhì)量安全問題,如三聚氰胺、豬鏈球菌病、蘇丹紅等,危害人民群眾的身體健康。三聚氰胺是一種有機(jī)化工原料,主要用于生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂,在紡織、造紙、造紙、木材、電氣等行業(yè)廣泛應(yīng)用。食品和飼料中添加三聚氰胺沒有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,并且會(huì)產(chǎn)生危害。因此,三聚氰胺已被禁止添加于飼料和食品中。加強(qiáng)對(duì)飼料及食品添加劑中三聚氰胺的檢測(cè),對(duì)保障飼料及食品安全有重要意義。本文采取高效液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS),對(duì)飼料及食品添加劑中的三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè),獲得良好的效果。
【文章來源】:中國(guó)飼料. 2020,(18)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:4 頁(yè)
【部分圖文】:
標(biāo)準(zhǔn)品三聚氰胺(+)ESIMS2質(zhì)譜圖
蠹觳?每個(gè)樣品。每個(gè)樣品檢測(cè)3次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%~5.1%;厥章蕿82%~99%。2.6實(shí)際樣品測(cè)定檢測(cè)樣品為100多個(gè)飼料和食品添加劑。顯示三聚氰胺含量0.11×104~4.5×104mg/kg。部分樣品中含有三聚氰胺,檢測(cè)結(jié)果如下表。對(duì)于樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的離子流色譜圖,如下圖。表1實(shí)際樣品三聚氰胺的測(cè)定結(jié)果樣品檢測(cè)(mg/kg)蝦粉1.47菜籽粕/豆粕5.26肉粉2.01辣椒粉3.27檸檬渣0.12米糠粕/干酵母0.86玉米蛋白粉0.28羽毛粉1.16棉子粕/酵母粉83.29圖2三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品離子流色譜圖LCMS/MSHPLCGCMSHPLCGCMSLCMS11.199.5%10mg10mL1100LCTrapXCT1.25g20mL110.1%10min20mL5mL0.45m1.3m/z441504.0105Pa97.4V3909V9L/min0.5V3505950.1%KromasilC185m4.6mm250mm5L0.4mL/min22.150mg/L3m/z1270.22.0V50300VSkimmer15100V15004500Vm/z12721m/z85109m/z127109851+ESIMS22.2C18250mm2.35g20mL110.1%10min20mL5mL0.45mMS/MS2.40.50.250.10.050.01m0.9993A=61956+499580.010.5mg/L0.01mg/L0.01mg/kg2.5330.50.10.01mg/kg31.6%,5.1%82%99%2.61000.111044.5104mg/kg1mg/kg1.47/5.262.013.270.12/0.860.281.16/83.292
2020年第18期中國(guó)飼料65圖3LC-MS提取離子流色譜圖3討論三聚氰胺也稱為三聚氰酰胺、氰脲酰胺、密胺、三胺。無味,白色粉末。分子量126.12。分子式C3N6H6。屬于三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物。三聚氰胺的相對(duì)密度為1570kg/m3。354℃分解,極微溶于熱乙醇,微溶于冷水,能溶于熱乙二醇、乙酸、甲醇等。不溶于苯、乙醚等。在微堿性或中性環(huán)境下,三聚氰胺與甲酵縮合(劉韜等,2017)。三聚氰胺與草酸、鹽酸、乙酸等都能形成鹽,在微酸性環(huán)境下,三聚氰胺與經(jīng)甲基的衍生物生成樹脂產(chǎn)物。三聚氰胺的主要用途是生產(chǎn)阻燃劑、膠水、塑料等,是三聚氰胺甲醛樹脂的原料。部分國(guó)家用于制造化肥。在食品和飼料中添加三聚氰胺可冒充蛋白(呂麗卿等,2017)。且凱氏定氮法不能檢出三聚氰胺,被一些不法分子利用。從源頭上監(jiān)測(cè)三聚氰胺是保障人民群眾生命安全、畜牧業(yè)健康發(fā)展的重要方法(孟繁佳等,2020)。三聚氰胺在動(dòng)物體內(nèi)沒有任何代謝變化。以原型或同系物形式經(jīng)腎臟排泄。有研究表明,成年雄性大鼠經(jīng)口給藥三聚氰胺,顯示通過尿液排泄大約90%的給藥劑量。相比血液中的含量,腎臟和膀胱更高,最高的是膀胱。尿液中的消除半衰期為3h,血液為2.7h(劉發(fā)全等,2019)。有給斷奶仔豬服用三聚氰胺化合物,結(jié)果顯示,血漿消除半衰期為4.04h。三聚氰胺容易經(jīng)腎臟排泄,對(duì)哺乳動(dòng)物來說,三聚氰胺是低毒、微毒類化學(xué)物質(zhì)。經(jīng)口給予大鼠三聚氰胺,致死量為3.16g/kg。經(jīng)口給予小鼠三聚氰胺,致死量為4.55g/kg。大鼠拌料口服14d無不良反應(yīng)的劑量是417mg/(kg·d)。小鼠拌料口服13周1600mg/(kg·d)為無不良反應(yīng)劑量。大鼠吸入80~1130mg/m3,每周6次,每日2次,持續(xù)超過4個(gè)月開始出現(xiàn)腎功能紊亂、中樞神經(jīng)系統(tǒng)紊亂,體?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]青貯飼料裹包密度分布的可視化檢測(cè)方法[J]. 孟繁佳,孟德倫,孫偉. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2020(02)
[2]高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定飼料中乙氧酰胺苯甲酯含量[J]. 劉發(fā)全,明文慶,宋亞偉,丁在亮,吳昊. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(23)
[3]高效液相色譜法測(cè)定飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽含量[J]. 商軍,華賢輝,張浩然,張亦菲,田愷,徐汀. 中國(guó)獸藥雜志. 2019(11)
[4]QuEchERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中甲磺草胺[J]. 范艷,程媛媛,韓超,王莉,王菲迪,吳聲敢. 浙江農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(11)
[5]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)多種基質(zhì)中的三聚氰胺及10種真菌毒素[J]. 劉韜,王寧,楊璐,李婷婷,高杰,李丹,付瑤,王佳慧,張?chǎng)?邢燕燕,黃煒婷,李艷鷺,張勛. 化學(xué)試劑. 2017(12)
[6]高效液相色譜檢測(cè)技術(shù)在飼料分析中的應(yīng)用和重要作用[J]. 呂麗卿,劉曉玥. 時(shí)代農(nóng)機(jī). 2017(07)
本文編號(hào):3448789
【文章來源】:中國(guó)飼料. 2020,(18)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:4 頁(yè)
【部分圖文】:
標(biāo)準(zhǔn)品三聚氰胺(+)ESIMS2質(zhì)譜圖
蠹觳?每個(gè)樣品。每個(gè)樣品檢測(cè)3次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%~5.1%;厥章蕿82%~99%。2.6實(shí)際樣品測(cè)定檢測(cè)樣品為100多個(gè)飼料和食品添加劑。顯示三聚氰胺含量0.11×104~4.5×104mg/kg。部分樣品中含有三聚氰胺,檢測(cè)結(jié)果如下表。對(duì)于樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的離子流色譜圖,如下圖。表1實(shí)際樣品三聚氰胺的測(cè)定結(jié)果樣品檢測(cè)(mg/kg)蝦粉1.47菜籽粕/豆粕5.26肉粉2.01辣椒粉3.27檸檬渣0.12米糠粕/干酵母0.86玉米蛋白粉0.28羽毛粉1.16棉子粕/酵母粉83.29圖2三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品離子流色譜圖LCMS/MSHPLCGCMSHPLCGCMSLCMS11.199.5%10mg10mL1100LCTrapXCT1.25g20mL110.1%10min20mL5mL0.45m1.3m/z441504.0105Pa97.4V3909V9L/min0.5V3505950.1%KromasilC185m4.6mm250mm5L0.4mL/min22.150mg/L3m/z1270.22.0V50300VSkimmer15100V15004500Vm/z12721m/z85109m/z127109851+ESIMS22.2C18250mm2.35g20mL110.1%10min20mL5mL0.45mMS/MS2.40.50.250.10.050.01m0.9993A=61956+499580.010.5mg/L0.01mg/L0.01mg/kg2.5330.50.10.01mg/kg31.6%,5.1%82%99%2.61000.111044.5104mg/kg1mg/kg1.47/5.262.013.270.12/0.860.281.16/83.292
2020年第18期中國(guó)飼料65圖3LC-MS提取離子流色譜圖3討論三聚氰胺也稱為三聚氰酰胺、氰脲酰胺、密胺、三胺。無味,白色粉末。分子量126.12。分子式C3N6H6。屬于三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物。三聚氰胺的相對(duì)密度為1570kg/m3。354℃分解,極微溶于熱乙醇,微溶于冷水,能溶于熱乙二醇、乙酸、甲醇等。不溶于苯、乙醚等。在微堿性或中性環(huán)境下,三聚氰胺與甲酵縮合(劉韜等,2017)。三聚氰胺與草酸、鹽酸、乙酸等都能形成鹽,在微酸性環(huán)境下,三聚氰胺與經(jīng)甲基的衍生物生成樹脂產(chǎn)物。三聚氰胺的主要用途是生產(chǎn)阻燃劑、膠水、塑料等,是三聚氰胺甲醛樹脂的原料。部分國(guó)家用于制造化肥。在食品和飼料中添加三聚氰胺可冒充蛋白(呂麗卿等,2017)。且凱氏定氮法不能檢出三聚氰胺,被一些不法分子利用。從源頭上監(jiān)測(cè)三聚氰胺是保障人民群眾生命安全、畜牧業(yè)健康發(fā)展的重要方法(孟繁佳等,2020)。三聚氰胺在動(dòng)物體內(nèi)沒有任何代謝變化。以原型或同系物形式經(jīng)腎臟排泄。有研究表明,成年雄性大鼠經(jīng)口給藥三聚氰胺,顯示通過尿液排泄大約90%的給藥劑量。相比血液中的含量,腎臟和膀胱更高,最高的是膀胱。尿液中的消除半衰期為3h,血液為2.7h(劉發(fā)全等,2019)。有給斷奶仔豬服用三聚氰胺化合物,結(jié)果顯示,血漿消除半衰期為4.04h。三聚氰胺容易經(jīng)腎臟排泄,對(duì)哺乳動(dòng)物來說,三聚氰胺是低毒、微毒類化學(xué)物質(zhì)。經(jīng)口給予大鼠三聚氰胺,致死量為3.16g/kg。經(jīng)口給予小鼠三聚氰胺,致死量為4.55g/kg。大鼠拌料口服14d無不良反應(yīng)的劑量是417mg/(kg·d)。小鼠拌料口服13周1600mg/(kg·d)為無不良反應(yīng)劑量。大鼠吸入80~1130mg/m3,每周6次,每日2次,持續(xù)超過4個(gè)月開始出現(xiàn)腎功能紊亂、中樞神經(jīng)系統(tǒng)紊亂,體?
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]青貯飼料裹包密度分布的可視化檢測(cè)方法[J]. 孟繁佳,孟德倫,孫偉. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2020(02)
[2]高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定飼料中乙氧酰胺苯甲酯含量[J]. 劉發(fā)全,明文慶,宋亞偉,丁在亮,吳昊. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(23)
[3]高效液相色譜法測(cè)定飼料原料葡萄糖胺鹽酸鹽含量[J]. 商軍,華賢輝,張浩然,張亦菲,田愷,徐汀. 中國(guó)獸藥雜志. 2019(11)
[4]QuEchERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中甲磺草胺[J]. 范艷,程媛媛,韓超,王莉,王菲迪,吳聲敢. 浙江農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(11)
[5]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)多種基質(zhì)中的三聚氰胺及10種真菌毒素[J]. 劉韜,王寧,楊璐,李婷婷,高杰,李丹,付瑤,王佳慧,張?chǎng)?邢燕燕,黃煒婷,李艷鷺,張勛. 化學(xué)試劑. 2017(12)
[6]高效液相色譜檢測(cè)技術(shù)在飼料分析中的應(yīng)用和重要作用[J]. 呂麗卿,劉曉玥. 時(shí)代農(nóng)機(jī). 2017(07)
本文編號(hào):3448789
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