非甾體抗炎藥（NSAIDs）具有抗風(fēng)濕、抗炎、止痛、退熱和緩解多種腫瘤疼痛等作用,在使用量上僅次于抗生素,但是NSAIDs在使用過程中,伴隨發(fā)生藥物不良反應(yīng)的情形約30%,該類藥物可能導(dǎo)致胃腸道損害、肝、腎和心血管不良反應(yīng)等,氟尼辛作為一種新型的NSAIDs,對疾病的進(jìn)程發(fā)展和預(yù)后發(fā)揮著重要作用,在獸醫(yī)臨床上的需求量巨大。鑒于NSAIDs的使用過程中伴隨著諸多不良反應(yīng),歐盟與美國食品管理局相繼制定了氟尼辛在動(dòng)物組織中的最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（MRLs）,美國有測定牛奶中NSAIDs的液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜檢測方法,我國現(xiàn)有牛肌肉中氟尼辛殘留量的測定一液相色譜-紫外檢測法和進(jìn)出口動(dòng)物源性食品食品中NSAIDs殘留量的液相色譜-質(zhì)譜方法。而目前暫未見氟尼辛在豬、雞可食性組織中的檢測通用方法及農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。因此,很有必要建立起氟尼辛在豬、雞可食性組織中檢測方法。方法采用6M鹽酸溶液酸解氟尼辛,調(diào)整提取溶劑PH值,改變氟尼辛分子狀態(tài),用25mL乙酸乙酯分兩次提取凈化,取5mL提取液用氮吹儀50℃氮?dú)獯蹈?用甲醇/水1：1（v/v）溶解,以m/z 297.3>279.1*和297.3>2... 

【文章來源】：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)湖南省

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 立題依據(jù)
        1.1.1 結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)
        1.1.2 氟尼辛藥理學(xué)研究及應(yīng)用
        1.1.3 氟尼辛藥動(dòng)學(xué)研究
        1.1.4 氟尼辛毒性與潛在危害
    1.2 獸藥殘留控制現(xiàn)狀與展望
        1.2.1 獸藥殘留監(jiān)控的必要性與緊迫性
        1.2.2 獸藥殘留分析技術(shù)
    1.3 國內(nèi)外NSAIDs殘留檢測研究進(jìn)展
    1.4 研究內(nèi)容和目標(biāo)
        1.4.1 研究內(nèi)容
        1.4.2 目的與意義
2 氟尼辛殘留定量確證方法的建立
    2.1 材料與方法
        2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)對照品
        2.1.2 主要試劑
        2.1.3 主要儀器
        2.1.4 樣品的采集與保存
    2.2 氟尼辛定量確證方法確立
        2.2.1 分析測定方法
        2.2.2 豬、雞組織的制樣方法
        2.2.3 計(jì)算公式
        2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線的制備
        2.2.5 基質(zhì)效應(yīng)
        2.2.6 CCα和CCβ、LOD和LOQ
        2.2.7 準(zhǔn)確度和精密度
        2.2.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
        2.2.9 耐用性實(shí)驗(yàn)
    2.3 氟尼辛定量確證方法結(jié)果
        2.3.1 LC-MS-MS方法中氟尼辛的質(zhì)譜優(yōu)化
        2.3.2 LC-MS-MS方法中氟尼辛的色譜分離
        2.3.3 氟尼辛特異性與專一性
        2.3.4 基質(zhì)效應(yīng)
        2.3.5 工作曲線和線性范圍
        2.3.6 CCα和CCβ、LOD和LOQ
        2.3.7 準(zhǔn)確度和精密度
        2.3.8 氟尼辛的穩(wěn)定性
        2.3.9 耐用性實(shí)驗(yàn)
    2.4 討論
        2.4.1 LC-MS/MS方法中質(zhì)譜條件的選擇
        2.4.2 LC-MS-MS方法中液相條件的選擇
        2.4.3 提取條件選擇
        2.4.4 凈化方法的選擇
3 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
作者簡介



本文編號：3410874