采用高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（HPLC-QTOF）篩查并確證1批監(jiān)督抽檢的獸藥硫酸黏菌素注射液中的未知添加物,并建立液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）定量檢測(cè)20種獸藥中15種該類化合物的方法。采用HPLC-QTOF篩查獸藥非法添加物時(shí),發(fā)現(xiàn)1批硫酸黏菌素注射液中含有未知添加物,與建立的一級(jí)譜庫(kù)中氧氟沙星匹配分?jǐn)?shù)很高,疑似為氧氟沙星。通過二級(jí)質(zhì)譜碎片離子的推導(dǎo)及與對(duì)照品二級(jí)質(zhì)譜比對(duì),確證其為氧氟沙星。采用HPLC-MS/MS建立了定量檢測(cè)20種常見獸藥中非法添加氧氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、達(dá)氟沙星、依洛沙星、洛美沙星、麻保沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、奧比沙星、惡喹酸、氟甲喹共15種喹諾酮類化合物的方法,15種喹諾酮類化合物在各自的線性范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,添加回收率為85.0%～100.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=3）均不高于15.0%。通過檢查該樣品中的非法添加物,建立了簡(jiǎn)便、快速、靈敏的定性定量檢測(cè)方法,為打擊當(dāng)前獸藥中非法添加化合物建立技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)提供參考,為獸藥處方外非法添加篩查與確證提供思路。 

【文章來源】：畜牧與獸醫(yī). 2020,52(05)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

硫酸黏菌素注射液中疑似化合物的一級(jí)質(zhì)

取混合對(duì)照品工作溶液適量,用50%甲醇分別稀釋成0.5、1、5、10 、20、50、100 ng/mL的混合對(duì)照品溶液,在1.2.2項(xiàng)下測(cè)定峰面積,以峰面積(Y)與分析物濃度(X,ng/mL)作線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表4;并以信噪比S/N=3計(jì)算檢測(cè)限,15種喹諾酮藥物檢測(cè)限為1.0 μg/mL;以信噪比S/N=10計(jì)算定量限,15種喹諾酮藥物定量限為2.0 μg/mL。表4 15種喹諾酮類的回歸方程及相關(guān)系數(shù) 化合物 線性方程 相關(guān)系數(shù) 氧氟沙星 Y=193 269X+36 981 0.998 6 恩諾沙星 Y=18 662X+25 631 0.999 1 沙拉沙星 Y=36 543X+6 488 0.998 8 達(dá)氟沙星 Y=136 574X+28 966 0.997 3 依洛沙星 Y=135 569X-31 587 0.998 2 洛美沙星 Y=130 211X+32 541 0.999 6 麻保沙星 Y=100 251X-5 142 0.997 3 諾氟沙星 Y=18 241X-58 969 0.994 8 環(huán)丙沙星 Y=108 699X-125 560 0.998 6 培氟沙星 Y=32 684X+869.1 0.993 8 司帕沙星 Y=58 969X-15 604 0.999 3 二氟沙星 Y=35 815X+86 526 0.994 0 奧比沙星 Y=125 896X+18 705 0.998 8 惡喹酸 Y=58 699X-35 368 0.996 6 氟甲喹 Y=163 350X+135 560 0.994 8

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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