目的:擬建立超高效液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法測定肉制品中磺胺、β-激動劑和β-阻斷劑的方法。1.建立QuEChERS-高效液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法篩查肉制品中23種磺胺類抗菌藥及代謝物殘留的方法;2.建立QuEChERS-高效液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法篩查肉制品中22種β-激動劑、β-阻斷劑及代謝物殘留的方法。研究方法:1.用0.1%乙酸乙腈溶液提取肉制品中23種磺胺類抗菌藥原藥和代謝物,無水硫酸鎂和PSA用來除去樣品中的水分和雜質,氮氣吹干后用甲醇-水（5:95）復溶待測,用WATERS BEH-C₁₈色譜柱分離,正離子模式電離,Full MS/dd-MS²和AIF監(jiān)測掃描,內標法定量;2.均質后的肉樣品經(jīng)37℃酶解2 h,用乙腈溶液提取豬肉中22種β-激動劑、β-阻斷劑原藥和代謝物,氯化鈉用于鹽析分層,無水硫酸鎂、PSA和C₁₈用于吸水除雜,氮氣吹干后甲醇-水（5:95）復溶待測。用WATERS BEH-C₁₈色譜柱分離,電噴霧正離子電離模式,F... 

【文章來源】：中國醫(yī)科大學遼寧省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

磺胺類藥物的基本結構

中國醫(yī)科大學碩士學位論文42β-受體激動劑和β-受體阻斷劑藥物簡介2.1β-受體激動劑的作用機理與研究現(xiàn)狀β-受體激動劑（β-agonists,BAs）和β-受體阻斷劑（β-blockers,BBS），都是母核上連接有堿性羥基側鏈的化合物，通常結構為苯乙醇胺結構或者芳氧丙醇胺結構。BAs是源自兒茶酚胺的化學物質（見圖2.1），常見的藥物有鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等，在臨床上可用于治療哮喘。β-受體激動劑進入哺乳動物體內可以減少脂肪合成并增強肌肉生長，β-激動劑會改變養(yǎng)分代謝途徑，通過刺激細胞表面上的β-腎上腺素能受體來提高生長效率。在肌肉組織中，β-激動劑通過抑制蛋白水解作用促進蛋白質合成和細胞肥大。在脂肪組織中，β-激動劑促進脂肪分解。這可能導致體脂肪減少達40%，體蛋白質增加達40%。細胞能量代謝的這種轉向有利于蛋白質合成。β-激動劑開始用作飼料添加劑，來改善飼料轉化率和瘦肉與脂肪的比例[10]。然而，這些藥物可能仍然存在于食品中，人類可能因此會患玻對消費者構成了風險。例如，攝取克侖特羅可能導致食物中毒并導致肌肉震顫，心動過速，心慌和頭暈[11]。因此，一些國家和組織禁止β-受體激動劑作為生長促進劑使用，例如歐洲共同體委員和中國。美國食品與藥品監(jiān)督管理局（FDA）將肉品中的鹽酸克倫特羅殘留作為必檢項目。盡管如此，激動劑仍被非法用作增長促進劑，用于提高生長速度和提高飼料效率。圖2.1β-受體激動劑的基本結構由于其多樣的類似物和樣品中含量很低，測定激動劑殘留仍然是一項艱巨的任務。許多論文都已出版了關于激動劑的分析方法。許多國家使用放射免疫法和酶免疫法去檢測β-激動劑。但是，這兩種技術都對所使用的抗體具有受限的交叉反應性，不適合確認β-激動劑。在過去的幾年中

中國醫(yī)科大學碩士學位論文14圖3.123種磺胺化合物的色譜圖3.2質譜條件優(yōu)化為了充分利用混合Q-Orbitrap質譜的優(yōu)勢，數(shù)據(jù)依賴碎片（dd-MS2）和全離子碎裂（AIF）描掃模式將被討論。所使用的兩種采集方法的示意圖如圖3.2所示。例如對豬肉樣品中的磺胺甲基嘧啶（m/z265.0754）的檢測，當使用dd-MS2和AIF掃描時，在dd-MS2模式下，列表中的離子（目標化合物）由四極桿發(fā)送到碰撞池，通過C捕集阱進行裂解，僅提供化合物專有的產(chǎn)物離子譜，分辨力為17,500FWHM。對于碎片離子沒有獲得色譜峰輪廓的信息（圖3.2B2）。在AIF模式下，未應用任何前體離子選擇，導致產(chǎn)生混合產(chǎn)物離子譜圖，其中所有離子進入碰撞室并立即碎裂。圖3.2磺胺甲基嘧啶的full-MS/dd-MS2和AIF掃描圖

【參考文獻】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜-四級桿-靜電場軌道阱高分辨質譜篩查水產(chǎn)品中62種藥物殘留[J]. 張樂,劉超,翁麗萍.  浙江農業(yè)科學. 2018(04)
[2]磺胺二甲嘧啶對斑馬魚胚胎的急性毒性作用[J]. 劉麗麗,呂鵬,閆艷春.  中國漁業(yè)質量與標準. 2018(01)
[3]分子印跡固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定動物源性食品中11種β-受體阻斷劑殘留[J]. 郝杰,姜潔,邵瑞婷,丁學妍,史娜,路勇.  分析測試學報. 2016(10)
[4]液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測奶制品中9種β-受體阻斷劑藥物殘留量[J]. 許輝,張鴻偉,王鳳美,張曉梅,王培峰.  食品安全質量檢測學報. 2014(12)
[5]液相色譜-電噴霧串聯(lián)質譜測定豬組織中β-興奮劑殘留的基質效應[J]. 王立琦,曾振靈,束建花,王旭峰,賀利民,劉敏,張高奎.  分析化學. 2012(09)
[6]磺胺藥的比較代謝研究[J]. 袁宗輝.  中國獸藥雜志. 2001(05)



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