建立了用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID）同時測定飼料樣品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4種香味物質(zhì)含量的分析方法。通過對樣品前處理方法和色譜分離條件進行優(yōu)化,確立了較優(yōu)的檢測方法。飼料樣品先經(jīng)去離子水潤濕,加入乙醇超聲提取2次,提取溶液合并后定容,得到的樣品溶液使用HP-Innowax毛細管色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）進行分離測定�；谠摲▽Σ煌暳蠘悠愤M行測定,4種香味劑在15 min內(nèi)可實現(xiàn)基線分離,在1.0～500μg/ml時線性關系良好（R²≥0.999）,定量限為20 mg/kg,平均回收率為75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通過對實際樣品分析,并將結果與現(xiàn)有文獻報道方法比較,發(fā)現(xiàn)所建立的方法操作簡單,結果準確可靠,靈敏度高,可對飼料香味劑產(chǎn)品進行質(zhì)量評價。 

【文章來源】：飼料工業(yè). 2020,41(14)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不同提取方式對回收率的影響

由圖2可以看出，對于香芹酚、百里香酚和丁香酚3組分，7種溶劑中乙酸乙酯的提取效率最佳，當乙酸乙酯為溶劑時，香芹酚等3組分的回收率明顯高于其他6種試劑；而石油醚的提取效率最低，其對百里香酚、香芹酚提取的回收率已低于80%；乙醇等5種溶劑的提取效率介于乙酸乙酯和石油醚之間，且這5種溶劑的提取效率沒有顯著差別。而對于肉桂醛，乙腈和石油醚的提取效率較低，回收率僅為60%左右，乙醇、乙酸乙酯等5種溶劑的差異不顯著。而對于水溶性包被的飼料香味劑樣品（為防止香味物質(zhì)揮發(fā)，飼料中常用淀粉、果膠包被香味組分），7種溶劑的提取效率均較低，測量值僅為標示量的50%～60%，這嚴重影響了樣品的檢測結果。實驗發(fā)現(xiàn)，當使用少量的去離子水作為破壁劑對樣品進行潤濕，然后使用乙醇作為提取溶劑，該方式對以果膠包被的水溶性樣品具有很好的效果，其回收率皆高于75%。因此提取溶劑選擇：加入少量的水潤濕樣品，再加入乙醇超聲提取。

由圖3可知，通過對比25℃、45℃和65℃條件下的提取效果，實驗發(fā)現(xiàn)提取溫度對香芹酚、百里香酚和丁香酚的影響并不顯著，但高溫卻使得肉桂醛的收率急劇降低。65℃條件下，香芹酚、百里香酚等3種香味物質(zhì)的收率未有顯著變化（回收率皆大于90%）。而肉桂醛在65℃條件下，其回收率減低到50%～60%。因此，同時考慮4種香味物質(zhì)的回收率和基質(zhì)干擾，最終選擇的提取溫度為室溫。2.2.4 提取時間影響

【參考文獻】：
期刊論文
[1]QuEChERS-高效液相色譜法測定飼料中牛至香酚新方法的研究[J]. 賀習文,李宏,趙彩會,高勤葉,黃姣姣,李易軒,王珊,石巍.  飼料工業(yè). 2019(22)
[2]氣相色譜法測定香味劑中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量[J]. 羅成江,周煒,侯軒,周芷錦,陳勇,施杏芬,周志強.  中國獸醫(yī)雜志. 2019(02)
[3]高效液相色譜法同時測定飼料香味劑中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究[J]. 任玉琴,張曉麗.  中國飼料. 2018(09)
[4]利用氣相色譜法同步測定飼料香味劑中麝香草酚、丁香酚和香蘭素的研究[J]. 李會榮,宮玲玲.  中國飼料. 2017(14)
[5]牛至精油在畜禽生產(chǎn)中的研究進展[J]. 梁建勇,李曉康,焦婷,李霞,張紅梅,段珍,張建華.  中國飼料. 2017(09)
[6]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測魚肉和暫養(yǎng)水中丁香酚殘留量[J]. 趙東豪,王強,王旭峰,黎智廣,柯常亮,李劉冬.  食品科學. 2016(24)
[7]肉桂醛替代保育豬飼糧中金霉素和桿菌肽鋅[J]. 周明,王恩典,汪炳紅,陳征義,鄒應龍,申書婷,何冰,丁華林.  動物營養(yǎng)學報. 2016(07)
[8]天然植物醛酚類飼料添加劑抑菌效果研究[J]. 楊柳,陳宇飛.  飼料研究. 2016(13)
[9]氣相色譜法測定飼料中香芹酚和百里香酚的含量[J]. 董茂鋒,楊海鋒,白冰,韓薇,饒欽雄,趙志輝.  飼料工業(yè). 2015(01)
[10]氣相色譜法同步測定飼料添加劑中百里香酚、香芹酚的研究[J]. 宮玲玲,李會榮.  中國飼料. 2014(02)



本文編號：3269845