建立了用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID）同時(shí)測(cè)定飼料樣品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4種香味物質(zhì)含量的分析方法。通過對(duì)樣品前處理方法和色譜分離條件進(jìn)行優(yōu)化,確立了較優(yōu)的檢測(cè)方法。飼料樣品先經(jīng)去離子水潤濕,加入乙醇超聲提取2次,提取溶液合并后定容,得到的樣品溶液使用HP-Innowax毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）進(jìn)行分離測(cè)定。基于該法對(duì)不同飼料樣品進(jìn)行測(cè)定,4種香味劑在15 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離,在1.0～500μg/ml時(shí)線性關(guān)系良好（R²≥0.999）,定量限為20 mg/kg,平均回收率為75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通過對(duì)實(shí)際樣品分析,并將結(jié)果與現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道方法比較,發(fā)現(xiàn)所建立的方法操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,靈敏度高,可對(duì)飼料香味劑產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。 

【文章來源】：飼料工業(yè). 2020,41(14)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不同提取方式對(duì)回收率的影響

由圖2可以看出，對(duì)于香芹酚、百里香酚和丁香酚3組分，7種溶劑中乙酸乙酯的提取效率最佳，當(dāng)乙酸乙酯為溶劑時(shí)，香芹酚等3組分的回收率明顯高于其他6種試劑；而石油醚的提取效率最低，其對(duì)百里香酚、香芹酚提取的回收率已低于80%；乙醇等5種溶劑的提取效率介于乙酸乙酯和石油醚之間，且這5種溶劑的提取效率沒有顯著差別。而對(duì)于肉桂醛，乙腈和石油醚的提取效率較低，回收率僅為60%左右，乙醇、乙酸乙酯等5種溶劑的差異不顯著。而對(duì)于水溶性包被的飼料香味劑樣品（為防止香味物質(zhì)揮發(fā)，飼料中常用淀粉、果膠包被香味組分），7種溶劑的提取效率均較低，測(cè)量值僅為標(biāo)示量的50%～60%，這嚴(yán)重影響了樣品的檢測(cè)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)使用少量的去離子水作為破壁劑對(duì)樣品進(jìn)行潤濕，然后使用乙醇作為提取溶劑，該方式對(duì)以果膠包被的水溶性樣品具有很好的效果，其回收率皆高于75%。因此提取溶劑選擇：加入少量的水潤濕樣品，再加入乙醇超聲提取。

由圖3可知，通過對(duì)比25℃、45℃和65℃條件下的提取效果，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)提取溫度對(duì)香芹酚、百里香酚和丁香酚的影響并不顯著，但高溫卻使得肉桂醛的收率急劇降低。65℃條件下，香芹酚、百里香酚等3種香味物質(zhì)的收率未有顯著變化（回收率皆大于90%）。而肉桂醛在65℃條件下，其回收率減低到50%～60%。因此，同時(shí)考慮4種香味物質(zhì)的回收率和基質(zhì)干擾，最終選擇的提取溫度為室溫。2.2.4 提取時(shí)間影響

【參考文獻(xiàn)】：
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