建立了全自動免疫親和在線凈化/高效液相色譜快速高通量測定飼料中黃曲霉毒素（Aflatoxins,AFT）的分析方法。飼料樣品經(jīng)乙腈-水（80∶20,體積比）提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀釋后,用自動進樣器注入RIDA?CREST在線固相萃取系統(tǒng)并流經(jīng)黃曲霉毒素免疫親和小柱,以甲醇-水（45∶55,體積比）為流動相,流速為1.0 m L/min,C18色譜柱（150 mm×3.5 mm,5μm）分離,光化學衍生,熒光檢測器測定。根據(jù)3倍信噪比的峰響應值,確定黃曲霉毒素B1,B2,G1,G2的檢出限分別為0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分別在1¹00,0.24²4,0.56⁵6,0.24²4μg/kg范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)（r2）分別為0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在豬飼料、雞飼料、寵物飼料和飼料原料4類樣品中的加標回收率為72.6%¹03%,相對標準偏差為2.5%⁴.9%... 

【文章來源】：分析測試學報. 2017,36(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

含3g/LTritonX－100的常用淋洗液條件下飼料樣品色譜圖

er(80∶20)4.1110.134.3018.1885.790.589.690.0Methanol－water(80∶20)4.1410.564.3819.4586.494.391.297.2Pigfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.548.603.3014.2173.676.878.871.1Methanol－water(80∶20)4.029.253.5516.5383.782.674.082.6Acetonitrile－water(80∶20)5.1110.934.7020.2910697.698.0101Chickenfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.788.473.7114.6678.775.677.473.3Methanol－water(80∶20)4.4610.214.3117.2792.991.290.186.4Acetonitrile－water(80∶20)4.9511.374.9220.67103101102103圖1含3g/LTritonX－100的常用淋洗液條件下飼料樣品色譜圖Fig.1Chromatogramofcommonfeedusingwashbufferof3g/LTritonX－1001，2，7:impurity;3:AFG2;4:AFG1;5:AFB2;6:AFB12.2在線固相萃取系統(tǒng)中淋洗液的優(yōu)化ＲIDA?CＲEST在線固相萃取系統(tǒng)常用的淋洗液為20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)。考慮到飼料成分較為復雜，比較了20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)和含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)兩種淋洗液的效果。結(jié)果表明，采用不添加TritonX－100的淋洗液，在黃曲霉毒素B1出峰附近有雜質(zhì)干擾，分離度差，影響定量。而添加表面活化劑TritonX－100后可消除干擾，獲得的基線平穩(wěn)，峰形較好(圖1)，且添加TritonX－100后不影響對黃曲霉毒素的回收率。因此，本實驗選用含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)作為淋洗液。2.3免疫親和柱重復使用次數(shù)的確定通過陰性飼料樣品的加標回收率檢測免疫親和柱的重復使用次數(shù)，黃曲霉毒素總加標量為40.8μg/kg，其濃度比為AFB1∶AFB2∶AFG1∶AFG2=25∶6∶14∶6，經(jīng)

【參考文獻】：
期刊論文
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