發(fā)布時間：2021-02-14 17:44

　　采用分散固相萃取的前處理技術,建立一種UPLC-MS/MS法測定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代謝產物的檢測方法。鹿茸樣品以乙酸乙酯為提取劑, 200 mg C₁₈和50 mg中性氧化鋁為凈化劑。液相色譜條件:ACQUITY BEH C₁₈柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,流動相A采用0.1%甲酸乙腈,流動相B采用水,柱溫35℃;質譜條件:正離子模式（ESI⁺）,多反應監(jiān)測（MRM）模式。鹿茸中噻拉嗪及其代謝產物含量采用外標法定量。噻拉嗪及其代謝產物在0.3～100 ng/mL質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數R²均大于0.994,噻拉嗪及其代謝產物的LOD為0.3μg/kg,LOQ為1μg/kg,空白樣中添加濃度為1, 5和10μg/kg的標準品,平均回收率在80.4%～96.1%之間,相對標準差（RSD）均小于5%。該方法具有操作簡便、凈化效果顯著、靈敏度高、準確性好、檢出限低等優(yōu)點,可用于梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代謝產物的檢測。 

【文章來源】：食品工業(yè). 2020,41(07)北大核心

【文章頁數】：5 頁

【部分圖文】：

采用不同提取劑時，噻拉嗪及其代謝產物的回收率

試驗對渦旋振蕩法與超聲提取法進行考察，方法如表2所示，部分結果如圖2所示。噻拉嗪及其代謝產物回收率在方法3條件下提取均略高于其他提取方法。超聲提取時，以聚丙烯離心管作為容器，提取液較平靜清澈，而玻璃試管中的提取液比較渾濁，表明超聲波對玻璃試管穿透力強，有利于目標物的提取。當超聲時間為15和20 min時，噻拉嗪及其代謝產物的回收率較高，采用9.4 SAS軟件分析，p>0.45，差異性不顯著，故選取提取時間15 min。2.3凈化劑的選擇與優(yōu)化

常用的凈化劑有PSA、C18、中性氧化鋁、石墨碳化黑和無水硫酸鎂等。無水硫酸鎂常用于吸附水分，石墨碳化黑可以有效地去除色素，對鹿茸中的脂類、糖類無凈化作用；C18能除去基質中的脂肪、蛋白質；PSA可以除去鹿茸中的脂肪、糖類物質、有機酸等雜質；中性氧化鋁可除去一部分的脂肪。試驗采用分散固相萃取技術進行凈化，根據鹿茸的主要成分及目標物的性質，分別考察PSA(100,150,200和250mg）、C18(100,150,200和250 mg）與50 mg中性氧化鋁組合，通過加樣回收率考察最優(yōu)凈化條件。結果表明，以200 mg C18和50 mg中性氧化鋁為最優(yōu)凈化條件，噻拉嗪及其代謝產物的回收率在84.4%～96.5%之間，均能滿足試驗需求。隨著C18用量的增加，噻拉嗪及其代謝產物的回收率反而降低，這可能是過量的C18會吸附一部分的鎮(zhèn)靜劑，致使回收率降低。2.4 質譜條件的優(yōu)化

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3033597