應(yīng)用Qu ECh ERS方法前處理樣品,建立了雞蛋中16種磺胺類藥物殘留超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）檢測方法。樣品經(jīng)過1%乙酸乙腈提取、經(jīng)無水乙酸鈉和無水硫酸鎂鹽析和除水,PSA+C18+GCB凈化后,經(jīng)Acquity UPLC BEH（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫,16種化合物能在11 min完全分離,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0¹00.0μg/kg濃度范圍內(nèi),16種磺胺類藥物線性良好,相關(guān)系數(shù)均在0.99以上;通過10.0、40.0、100.0μg/kg 3個濃度的加標(biāo)回收試驗表明,回收率為67.0%¹15.9%,RSD%值為1.2%¹0.3%。結(jié)果顯示:Qu ECh ERS前處理方法簡單高效,檢測靈敏準(zhǔn)確,可滿足大批量雞蛋樣品中磺胺類藥物殘留檢測要求。 

【文章來源】：畜牧與獸醫(yī). 2016,48(02)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

不同提取溶劑條件下磺胺類藥物回收率試驗

圖1不同提取溶劑條件下磺胺類藥物回收率試驗2.3不同稱樣量條件下無水乙酸鈉及無水硫酸鎂用量優(yōu)化結(jié)果表明當(dāng)在一定稱樣量條件下，隨著無水硫酸鎂比例的加大，回收率會逐漸升高，但超過一定量后，隨著溶劑損失造成回收率偏高現(xiàn)象，因此當(dāng)稱樣量為2g時乙酸鈉和無水硫酸鎂比例為3∶1時，回收率最適宜(圖2);但當(dāng)稱樣量為5g時，乙酸鈉和無水硫酸鎂比例為1∶3時，回收率最適宜(圖3)，為鑒于QuEChEＲS方法的稀釋作用，為提高靈敏度，試驗選擇選擇5g稱樣量條件下，1g無水乙酸鈉+3g無水硫酸鎂最為最佳試驗條件。2.4方法專屬性研究結(jié)果見圖4～5。通過TIC圖可以看出，16種藥物沒有雜質(zhì)峰干擾，可以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖2相同稱樣量下，乙酸鈉和無水硫酸鎂比例優(yōu)化試驗圖3相同乙酸鈉和無水硫酸鎂比例下，不同稱樣量優(yōu)化試驗圖4空白雞蛋樣品總離子圖2.5線性方程及靈敏度試驗結(jié)果表明1.0～100.0μg/kg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99;將處理好的空白雞蛋樣品逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，按10倍信噪比確定方法的LOQ，為了便于配制混標(biāo)溶液且在滿足檢測要求的前提下將16種藥物的定量限定于2.0μg/kg，結(jié)果見表2。·10·AnimalHusbandry＆VeterinaryMedicine2016Vol.48No.2

圖1不同提取溶劑條件下磺胺類藥物回收率試驗2.3不同稱樣量條件下無水乙酸鈉及無水硫酸鎂用量優(yōu)化結(jié)果表明當(dāng)在一定稱樣量條件下，隨著無水硫酸鎂比例的加大，回收率會逐漸升高，但超過一定量后，隨著溶劑損失造成回收率偏高現(xiàn)象，因此當(dāng)稱樣量為2g時乙酸鈉和無水硫酸鎂比例為3∶1時，回收率最適宜(圖2);但當(dāng)稱樣量為5g時，乙酸鈉和無水硫酸鎂比例為1∶3時，回收率最適宜(圖3)，為鑒于QuEChEＲS方法的稀釋作用，為提高靈敏度，試驗選擇選擇5g稱樣量條件下，1g無水乙酸鈉+3g無水硫酸鎂最為最佳試驗條件。2.4方法專屬性研究結(jié)果見圖4～5。通過TIC圖可以看出，16種藥物沒有雜質(zhì)峰干擾，可以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖2相同稱樣量下，乙酸鈉和無水硫酸鎂比例優(yōu)化試驗圖3相同乙酸鈉和無水硫酸鎂比例下，不同稱樣量優(yōu)化試驗圖4空白雞蛋樣品總離子圖2.5線性方程及靈敏度試驗結(jié)果表明1.0～100.0μg/kg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99;將處理好的空白雞蛋樣品逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，按10倍信噪比確定方法的LOQ，為了便于配制混標(biāo)溶液且在滿足檢測要求的前提下將16種藥物的定量限定于2.0μg/kg，結(jié)果見表2。·10·AnimalHusbandry＆VeterinaryMedicine2016Vol.48No.2

【參考文獻】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中7種磺胺類物質(zhì)[J]. 周鑫,宋蓀陽,鄭百芹,李愛軍,劉偉芳.  食品工業(yè). 2014(04)
[2]固相萃取高效液相色譜法測定雞蛋中六種磺胺殘留量[J]. 徐國偉,孔祥虹,李建華,郝少莉,葉宏.  西北農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2008(01)
[3]QuEchERS法測定蔬菜中有機磷類農(nóng)藥多殘留分析[J]. 胡西洲,程運斌,胡定金.  中國測試技術(shù). 2006(03)



本文編號：3009244