基質輔助激光解析電離飛行時間質譜（MALDI-TOF MS）是一種軟電離生物質譜。MALDI-TOF MS的傳統(tǒng)基質在低質荷比區(qū)間內有很大的背景干擾,在小分子定量方面仍存在很大困難。尋找新型基質,提高基質材料的結晶均一性從而提高方法重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和靈敏度將是小分子應用方面的突破重點。磺胺類藥物是一類常用于養(yǎng)殖業(yè)的廣譜抗生素,它的使用會造成排尿、造血紊亂、致敏等副作用,甚至形成耐藥性,在食物鏈中的殘留富集帶來食品安全風險,因此,建立該類藥物殘留的快速精準檢測方法具有重要意義。本課題將納米二氧化鈦作為MALDI-TOF MS的新型無機基質材料,結合固相萃取將其應用于磺胺類獸藥的檢測分析。經(jīng)過對質譜工作條件（質譜工作模式、靶板、激光能量）和點靶條件（基質晶型、基質分散劑、基質與分散劑比例、基質與目標物點靶方式）的優(yōu)化,確定了最優(yōu)檢測條件和操作流程:用移液槍移取1.5 μL的磺胺類獸藥混合標準工作液點在Polished靶板上,待其干燥后,再用移液槍移取0.5 μL基質分散劑比例為2:1的金紅石型納米二氧化鈦甲醇分散液點于目標物表面,室溫條件下干燥,將其放入MALDI-TOF MS儀器中,將激光... 

【文章來源】：天津科技大學天津市

【文章頁數(shù)】：61 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－２?（ａ）各基質的紫外吸收圖：每種基質的濃度為３?ｘｌ〇?５Ｍ，垂直線處為３３５?ｎｍ，（ｂ）??正離子模式下濃度為２ｍＭ的ＩＳＬ甲醇溶液的ＬＤＩ質譜圖??

在正離子模式下，用ＭＯＦｓ作為基質，不同濃度ＢａＰ的ＭＡＬＤＩ質譜圖，內嵌圖為??０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ的質譜圖??３?ＭＡＬＤＩ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｄｉｌＴｃｒｃｎｔ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＢａＰ?ｉｎ?ｐｏｓｉｔｉｖｅ?ｍｏｄｅ?ｗｉｔｈ?ＭＯＦｓ?ａｓ?ｍａｔｒｉｘ．??Ｉｎｓｅｔ?ｓｈｏｗｓ?ｔｈｅ?ｏｒｉｇｉｎａｌ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ．??ｌｉｉｅｎ?Ｐｉｎｇ?Ｆｕ１２３】等探究／將Ｍｅｔａｌ－Ｏｒａｎｉｃ?Ｆｒａｍｅｗｏｒｅｓ材料作為新型基質檢??六種糖類、環(huán)狀糊精（ａ、ｐ、Ｙ）、肽類（酸腦啡肽、甲硫氨酸腦啡肽）和??解樣品在內的生物分子，探究了?ＭＯＦ材料中心配體、材料的濃度和點靶??檢測結果的影響。ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）顯示了較好的穩(wěn)定性和Ｍ復性。隨著??００?（Ｆｅ）基質濃度的提高，信號并沒有明顯的提升，反而背景峰增加，該??由于ＭＯＦ材料中有機配位體的離子化造成的。夾心法可以在糖類和ＭＯＦ??均勻的結晶。該ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）材料還能通過碎片峰的峰度和比例定量檢??物質和環(huán)狀糊精，檢測限低于例如１４?ｎｍＡｕＮＰ此類物質作為基質時的檢??不同于某些納米顆粒作為基底的材料，ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）在做基質材料時無??的表面化學修飾，低毒，高生物相容性和環(huán)境友好性。??２４］－－

二氧化鈦主要有三種晶型，板鈦礦、金紅石型（ｒｕｔｉｌｅ）和銳鈦礦型（ａｎａｔａｓｅ），??應用較為廣泛的為銳鈦礦型和金紅石型。銳鈦礦型和金紅石型均由互相連接的??Ｔｉ０２八面體構成，如圖１－４所示，它們的差別是八而體的崎變程度和互相連接的??方式不同金紅石型Ｔｉ０２的八面體是斜方晶型，每個八而體與周圍丨？個八??而體相連，一個晶胞「Ｉ丨兩個Ｔｉ０２分子構成；銳鈦礦型Ｔｉ０２的八面體免斜方晶型??畸變，對稱性小，每個八面體與周圍八個八而休相連接，一個晶胞屮四個Ｔｉ０２??分子組成。品體結構決定了?Ｔｉ〇２的性質，金紅石是Ｔｉ０２最穩(wěn)定的結品形態(tài)，它??結構致密，折射率、硬度和介電常數(shù)均比銳鈦礦商。??９??

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
[1]新型QuEChERS方法在水產(chǎn)品獸藥多殘留分析中的應用研究[D]. 陳琳垚.浙江工商大學 2013



本文編號：2922606