【摘要】：抗菌藥作為預(yù)防、治療動物細(xì)菌感染性疾病而被廣泛用于畜禽養(yǎng)殖中,抗菌藥施與動物后,除少量殘留在動物體內(nèi)外,大多數(shù)(60%-90%)以原形或代謝物的形式隨著糞尿排出體外,對土壤、地下水、地表水、沉積物等造成污染,導(dǎo)致環(huán)境中耐藥菌的出現(xiàn),農(nóng)產(chǎn)品中有抗菌藥的殘留,最終這些藥物通過食物鏈進(jìn)入人體,對人的健康構(gòu)成威脅。氟喹諾酮類抗菌藥(Fluoroquinolone,FQs)由于抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng)、體內(nèi)分布廣,組織濃度高等優(yōu)點,在近些年來在人醫(yī)和養(yǎng)殖業(yè)中廣泛使用,大量含藥污物排入環(huán)境,導(dǎo)致環(huán)境中有很高的氟喹諾酮類藥物富集。在環(huán)境中的FQs通過遷移到食物鏈,最終被人類食用,危害人類身體健康。因此,如何加速畜禽糞便FQs的降解,降低環(huán)境中的FQs污染正受到各國學(xué)者的高度關(guān)注。本研究通過對樣品提取液的選擇,建立豬糞中的麻保沙星和沙拉沙星多殘留HPLC檢測方法,用此方法研究麻保沙星和沙拉沙濃度和環(huán)境的光照、溫度以及發(fā)酵等對豬排泄物中2種藥物降解的影響,以期為含藥豬排泄物的安全利用提供支撐。結(jié)果如下:(1)同時檢測豬排泄物中麻保沙星和沙拉沙星HPLC方法的建立在樣品前處理方法的篩選中考察了醋酸甲醇、氨化甲醇、甲醇、濃醋酸、去離子水的提取液,得出甲醇:濃醋酸:去離子水=6:1:3時對豬排泄物中麻保沙星和沙拉沙星的提取效果較好。高效液相色譜檢測的流動相為0.05mol/L檸檬酸和甲醇溶液,流速1ml/min,柱溫35℃,采用熒光檢測器,熒光激發(fā)波長278nm,發(fā)射波長495 nm。麻保沙星的最低檢測限是0.0105μg/ml,添加回收率72.99%~89.16%,沙拉沙星的最低檢測限為0.0438μg/ml,添加收回率在72.34%~80.42%。(2)藥物的初始濃度對降解作用影響的研究結(jié)果表明:MBF和SAR的降解速率和降解率都明顯受到濃度的影響,藥物的初始濃度越高降解速率相對于濃度低的降解速率慢。當(dāng)藥物的初始濃度分別為20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL時,經(jīng)過29d的避光降解,麻保沙星的降解率分別為17.25%、13.58%和11.85%,半衰期分別為239d、266.54d、301.3d,鹽酸沙拉沙星的降解率分別為14.95%、12.06%和10.49%,降解半衰期分別為315d、330d、364.74d。(3)光照條件對降解作用影響的研究結(jié)果表明:光照促進(jìn)藥物的降解,在避光條件下,麻保沙星和沙拉沙星較為穩(wěn)定,半衰期較長。而在光照條件下降解加速,3個濃度的麻保沙星降解率升高至75.60%、58.18%和45.19%,降解半衰期分別為11.75d、16.12d、16.9d,鹽酸沙拉沙星降解率升高至69.45%、53.96%和40.83%,降解半衰期分別為11.36d、15.75d、17.1d。(4)溫度對降解作用影響的研究結(jié)果表明:麻保沙星在25℃條件下,初始濃度為20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL,經(jīng)過29d降解其降解率分別為29.90%、25.10%、23.49%,降解半衰期分別為53.31d、69.3d、77d。而在45℃條件下的降解率略有升高,分別為40.80%、34.66%、29.05%,降解半衰期分別為34.65d、36.47d、43.31d。鹽酸沙拉沙星在25℃條件下,初始濃度為20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL,經(jīng)過29d降解率略高于麻保沙星,分別為32.05%、27.96%、26.21%,降解半衰期分別33d、43.31d、49.5d;而在45℃條件下的降解率也跟麻保沙星的趨勢一樣,降解率分別為45.10%、31.64%、29.45%,降解半衰期分別為23.1d、34.65d、40.76d。(5)乳酸菌發(fā)酵作用對降解影響的研究結(jié)果表明:乳酸菌發(fā)酵作用對2種藥物降解影響較小,在豬排泄物中添加外源發(fā)酵乳酸菌發(fā)酵29d后,初始濃度為20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的麻保沙星和沙拉沙星的降解率分別為38.70%、31.38%、25.73%和41.10%、33.74%、26.25%,降解半衰期分別為33d、46.2 d、57.75d和26.65 d、31.5d、43.31d。(6)貴州黔南地區(qū)部分規(guī)模養(yǎng)豬場豬排泄物中2種FQs污染含量的調(diào)查結(jié)果表明:未檢出麻保沙星,沙拉沙星的污染濃度為0.022-0.2μg/g。結(jié)論:麻保沙星和鹽酸沙拉沙星在豬排泄物中降解速率較低,殘留時間較長;藥物濃度越高降解率越低;光照、高溫和發(fā)酵均能促進(jìn)2種藥物的降解,其中以光照效果最好;含藥豬排泄物在29天內(nèi)排放及使用對環(huán)境的危害有待進(jìn)一步評價。
【圖文】：

貴州大學(xué) 2019 屆碩士學(xué)位論文3 結(jié)果與分析3.1 色譜結(jié)果圖在 2.2.1.3 的色譜條件下，MBF 的出峰時間為 4.1min。SAR 的出峰時間為 13.7min，2種 FQs 的出峰時間間隔較遠(yuǎn)，無雜峰的干擾，分離度達(dá)到要求，，可以用于后續(xù)實驗的驗證。豬排泄物空白樣品是將從豬場采集來的排泄物經(jīng)過提取后進(jìn)行 HPLC 檢測分析，由于豬排泄物中含有的基質(zhì)成分復(fù)雜，在出峰前期會有大量的雜峰出現(xiàn)。通過添加標(biāo)準(zhǔn)藥品，2 種FQs 的出峰時間與標(biāo)準(zhǔn)藥品的出峰時間一致，峰型無拖尾現(xiàn)象，藥品和雜質(zhì)的分離度達(dá)到要求，該色譜條件可以用做后續(xù)研究。結(jié)果見下圖。

FQs 的出峰時間與標(biāo)準(zhǔn)藥品的出峰時間一致，峰型無拖尾現(xiàn)象，藥品和雜質(zhì)的分離度達(dá)到要求，該色譜條件可以用做后續(xù)研究。結(jié)果見下圖。圖 1：標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Figure1: Standard chromatogram峰面積濃度
【學(xué)位授予單位】：貴州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：S859.79;X713

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2636604