【摘要】：近年來,隨著百姓生活水平的逐漸提高,農(nóng)牧產(chǎn)品業(yè)的不斷發(fā)展,肉、蛋、奶及其制品極大地豐富了餐桌的同時,也不同程度地給人們的健康帶來了危害。肉鴨作為生活不可或缺的高營養(yǎng)美味食物,在禽類規(guī)�；曫B(yǎng)中所占的比例越來越大。然而近些年來動物源食品中激素超標的新聞屢屢出現(xiàn),因此,針對激素在鴨肉中殘留的快速檢測方法的建立變得十分重要。表面增強拉曼光譜(Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS)法以其靈敏度高、受水和熒光干擾小、方便快捷等優(yōu)點,已成為近年來生物醫(yī)學(xué)研究、化學(xué)檢測等領(lǐng)域最常用的檢測方法之一。本文以自制不同粒徑的金膠作為SERS增強基底,應(yīng)用SERS技術(shù)對麻鴨中三種性激素的殘留進行定性定量分析,主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:(1)研究以自制不同粒徑的金膠和硫酸鎂活化劑作為SERS增強基底,應(yīng)用SERS技術(shù)對丙酸睪酮在鴨肉中的殘留量建立了一種快速準確的檢測方法。先對比硫酸鎂活化劑和商用OTR103活化劑對含有丙酸睪酮的鴨肉提取液的SERS信號產(chǎn)生的效果,然后探討不同粒徑的納米金膠對含有丙酸睪酮的鴨肉提取液的SERS信號的影響,最后確定檸檬酸三鈉加入量為0.8mL制備的納米金膠和硫酸鎂溶液是最佳的SERS增強基底,并用紫外-可見光吸收光譜對其進行表征。以含有丙酸睪酮的鴨肉提取液的SERS在1092cm-1拉曼位移處特征峰強度為依據(jù)進行定性分析,得到最優(yōu)檢測條件。結(jié)合自適應(yīng)迭代重加權(quán)懲罰最小二乘法(adaptive iteratively reweighted Penalized Least Squares,air-PLS),對含有不同濃度丙酸睪酮的鴨肉提取液樣本的SERS進行分析,最終得到鴨肉提取液中丙酸睪酮的殘留濃度與1092cm-1拉曼位移處特征峰強度的關(guān)系。試驗結(jié)果表明,這種方法檢測丙酸睪酮在鴨肉提取液中的殘留濃度梯度范圍在1~20 mg/L時與1092cm-1拉曼位移處特征峰強度呈現(xiàn)良好的一次線性函數(shù)關(guān)系,最低檢出限可達1mg/L,樣本平均回收率介于91~100%之間。(2)研究以自制不同粒徑的金膠和硫酸鎂活化劑作為SERS增強基底,應(yīng)用SERS技術(shù)對己烯雌酚在鴨肉中的殘留量建立了一種快速準確的檢測方法。比較不同粒徑的納米金膠對含有己烯雌酚的鴨肉提取液的SERS信號的影響。以含有己烯雌酚的鴨肉提取液的SERS在819cm-1拉曼位移處特征峰強度為依據(jù)進行定性分析,確定了最佳粒徑的納米金膠是檸檬酸三鈉加入量為0.9mL制成的,并用紫外-可見光吸收光譜對其進行表征。檢測條件也得到優(yōu)化,即納米金膠、含己烯雌酚的鴨肉提取液、硫酸鎂溶液的最佳加入量分別為500μL、5μL、70μL,最佳反應(yīng)時間為1min。在此研究基礎(chǔ)上,以鴨肉提取液中己烯雌酚濃度與各濃度在819cm-1處特征峰峰強建立標準曲線方程,其線性方程為:y=185.81x+1260,決定系數(shù)(R2)為0.9424,最低檢測濃度可達到0.5mg/L。進一步做預(yù)測分析,得到其預(yù)測集樣本中己烯雌酚含量的真實值與預(yù)測值之間的R2為0.9690,預(yù)測均方根誤差(Root-Mean-Square Error of Prediction,RMSEP)為0.7281mg/L,平均回收率在83~133%之間。(3)研究以自制不同粒徑的金膠和硫酸鎂活化劑作為SERS增強基底,應(yīng)用SERS技術(shù)對諾龍在鴨肉中的殘留量建立了一種快速準確的檢測方法。按照實際情況,先以812cm-1拉曼位移處特征峰強度為參考對比不同粒徑的納米金膠對含有諾龍的鴨肉提取液的SERS信號,確定了最佳的SERS增強基底為檸檬酸三鈉還原劑加入量是0.8mL制得的納米金膠和硫酸鎂溶液,并用紫外-可見光吸收光譜對其進行表征。后又以含有諾龍的鴨肉提取液的SERS在812cm-1拉曼位移處的特征峰強度為依據(jù)進行定性分析,得到最優(yōu)檢測條件。采用300μL納米金膠、15μL含諾龍的鴨肉提取液和100μL硫酸鎂溶液的最佳量混合條件,后經(jīng)最佳反應(yīng)時間1min,再結(jié)合air-PLS法對含不同濃度諾龍的鴨肉提取液前加標樣本的SERS進行分析處理,最終得出諾龍在鴨肉提取液中的殘留濃度與812cm-1拉曼位移處特征峰強度的關(guān)系。試驗結(jié)果表明,這種方法檢測諾龍在鴨肉提取液中的殘留濃度梯度范圍在2~20mg/L時與812cm-1拉曼位移處特征峰強度呈現(xiàn)良好的一次線性函數(shù)關(guān)系,最低檢測濃度可達到2mg/L,預(yù)測集樣本中諾龍含量的真實值與預(yù)測值之間的R2為0.9718,RMSEP為0.7984mg/L,樣本平均回收率在81~118%之間。研究結(jié)果表明,采用自制增強基底的SERS技術(shù)建立的關(guān)于鴨肉中丙酸睪酮、己烯雌酚和諾龍殘留量的檢測方法是可行的。
【圖文】：

也統(tǒng)稱為激素。激素的來源甚廣，種類多樣，按類：含氮激素和類固醇激素[5]。性激素作為類固醇激素發(fā)育，促進性別差異，調(diào)節(jié)生殖代謝過程的作用，主要包。如果根據(jù)性激素的來源分類，它又可分為外源性激素(Endogenous hormone)是由生物自身內(nèi)特定組織分泌或到了從一個（或一組）細胞到另外一個（或一組）細胞表雄酮、雌二醇和孕酮等[8]；外源性激素(Exogenous hoiotic hormone)，外源性激素或異型激素是異型生物質(zhì)，、丙酸睪酮、乙烯雌酚和苯甲酸雌二醇等[9]。獻資料，，再結(jié)合本人各項試驗，確定以下三種性激素為性質(zhì)如下：, Testosterone propionate)又名丙酸睪丸酮、丙酸睪丸素產(chǎn)物。純度較高的丙酸睪酮標準品呈白色結(jié)晶狀粉末，熔點為 118-122℃，較高[4]。在乙腈、乙酸乙酯、氯仿、機溶劑中有較高的溶解度，難溶于水[10]。丙酸睪圖 1-1 所示。

圖 1-2 己烯雌酚分子結(jié)構(gòu)圖Fig 1-2 The molecular structure of diethylstilbestrolNT, 19-nortestosterone)，中文別名：諾龍。它是一結(jié)構(gòu)修飾后得到的雄性作用降低，同化作用增強龍標準品呈白色或類白色結(jié)晶狀粉末，無氣味。度，但不溶于水�；瘜W(xué)式為 C18H26O2，其結(jié)構(gòu)如圖圖 1-3 諾龍分子結(jié)構(gòu)圖Fig 1-3 The molecular structure of 19-nortestosterone
【學(xué)位授予單位】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：S859.84

【參考文獻】

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本文編號：2557223