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液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜在聚醚類獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究

發(fā)布時間:2018-11-07 13:53
【摘要】:近些年來,食品污染越來越成為人們關(guān)注的焦點,其中以獸藥殘留引起的為代表。獸藥是水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)和畜牧業(yè)中非常重要的一部分,但不合理,亂用,濫用導(dǎo)致的獸藥殘留危害這人類健康的同時也影響著國際間的貿(mào)易。動物源樣品大多存在這基質(zhì)復(fù)雜,干擾多的問題,因此簡單有效的凈化手段很有必要,對于測定這些痕量殘留工作,SPE為較好的前處理手段,它可以實現(xiàn)從復(fù)雜的基質(zhì)中提取出來痕量目標物,也可以起到凈化,富集和濃縮的作用,本文研究了動物源食品中6種聚醚類抗生素的檢測,采用了高靈敏度、高選擇性、極強專屬性的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行分析。本論文主要研究內(nèi)容如下:第一章:綜述了課題背景及意義,固相萃取前處理方法及在線凈化前處理方法,質(zhì)譜原理與液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜簡述。第二章:建立了固相萃取液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源食品中聚醚類抗生素的殘留。比較3類5種固相萃取柱,通過比較其基質(zhì)應(yīng)用范圍,基質(zhì)效應(yīng)及操作性,確定了石墨化炭黑固相萃取柱作為凈化柱,該方法適用于牛奶,雞肉,雞蛋,雞肝4種動物源性基質(zhì),方法簡便,靈敏度高,重現(xiàn)性好。第三章:建立了在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定動物源性食品中聚醚類抗生素,使用了TurboFlow在線凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實現(xiàn)了6種聚醚類抗生素的同時分析,簡化了前處理步驟,實現(xiàn)了樣品凈化、富集和分析的自動化,方法的技術(shù)指標滿足國內(nèi)相關(guān)法規(guī)的要求。
[Abstract]:In recent years, food pollution has become the focus of attention, among which veterinary drug residue is the representative. Veterinary medicine is a very important part of aquaculture and animal husbandry, but unreasonable, indiscriminate use, misuse of veterinary drug residues that harm human health, but also affect the international trade. Most of the animal samples have the problems of complex matrix and many interference, so it is necessary to use simple and effective purification methods. SPE is a good pretreatment method for the determination of these trace residues. It can be used to extract trace target from complex matrix, but also to purify, enrich and concentrate. In this paper, six kinds of polyether antibiotics in animal food were detected with high sensitivity and selectivity. Highly specific liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) was used for analysis. The main contents of this thesis are as follows: in chapter 1, the background and significance of the research, the pretreatment methods of solid phase extraction and on-line purification, the principle of mass spectrometry and the tandem mass spectrometry of liquid chromatography are reviewed. Chapter 2: solid phase extraction liquid chromatography tandem mass spectrometry was established for the determination of polyether antibiotics in animal food. By comparing three kinds of five kinds of solid phase extraction (SPE) columns, by comparing their application scope, matrix effect and operation, the graphitized carbon black solid-phase extraction column was determined as purification column. The method is suitable for milk, chicken and egg. The method is simple, sensitive and reproducible. Chapter 3: the rapid determination of polyether antibiotics in animal food by on-line purification liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established. Six polyether antibiotics were analyzed simultaneously by TurboFlow on-line purification liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The pretreatment process is simplified, and the automation of sample purification, enrichment and analysis is realized. The technical specifications of the method meet the requirements of relevant domestic laws and regulations.
【學(xué)位授予單位】:河北科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:S859.84

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6 東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 佟恒敏 劉芳萍;獸藥殘留危害與監(jiān)控措施[N];中國畜牧報;2004年

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10 方國凱;動物源性食品中痕量磺胺獸藥殘留的分析[D];西北農(nóng)林科技大學(xué);2010年

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本文編號:2316560

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