豬肉中92種獸藥殘留的UPLC-Qtrap高通量篩查和定量方法的研究
本文選題:豬肉 + 獸藥殘留; 參考:《中國(guó)獸藥雜志》2017年09期
【摘要】:結(jié)合簡(jiǎn)單快速的前處理方法和超高壓液相色譜-三重四級(jí)桿/線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-Qtrap)技術(shù),建立了豬肉中92種獸藥殘留同時(shí)檢測(cè)的高通量篩查和定量方法。樣品經(jīng)簡(jiǎn)單快速的前處理后,經(jīng)Kinetex Core-Shell色譜柱分離,分析時(shí)間僅13.5 min。質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)-信息關(guān)聯(lián)-增強(qiáng)子離子(MRM-IDA-EPI)采集方式及譜庫(kù)檢索技術(shù),通過(guò)化合物的保留時(shí)間、離子對(duì)豐度比以及EPI標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索對(duì)比,可完成對(duì)92種獸藥的快速篩查和確證。采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:在1~50 ng/m L豬肉基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.990;方法定量限均為1 ng/g;在1~10 ng/g的添加濃度范圍內(nèi)92種藥物的回收率為50%~120%,批內(nèi)批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%。
[Abstract]:A high throughput screening and quantification method for simultaneous detection of 92 veterinary drug residues in pork was established by using a simple and rapid pretreatment method and UPLC-Qtrap technique of ultra-high pressure liquid chromatography-quadruple rod / linear ion trap tandem mass spectrometry. After simple and rapid pretreatment, the sample was separated by Kinetex Core-Shell column, and the analytical time was only 13.5 min. Mass spectrometry was used to collect MRM-IDA-EPI by multi-reaction monitoring, information association and enhancer, and to search the spectrum library by means of the retention time of compounds, the ratio of ion pair abundance and the EPI standard spectrum library. The rapid screening and confirmation of 92 kinds of veterinary drugs can be completed. The matrix matching standard solution external standard method was used to quantify. The results showed that there was a good linear relationship within the range of 1 ~ 50 ng/m / L pork substrate matching standard solution concentration. The correlation coefficient R2 was greater than 0.990, the quantitative limit of the method was 1 ng / g, the recoveries of 92 drugs were 50 ~ 120 and the relative standard deviations between batches were less than 20% within the range of 1 ~ 10 ng/g.
【作者單位】: 中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所;SCIEX公司;
【分類號(hào)】:S859.84
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