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雞組織中硫酸頭孢喹肟的殘留檢測(cè)——高效液相色譜法

發(fā)布時(shí)間:2018-04-09 19:42

  本文選題:硫酸頭孢喹肟 切入點(diǎn):殘留 出處:《南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》2017年05期


【摘要】:[目的]為了檢測(cè)雞組織中硫酸頭孢喹肟的殘留,建立了測(cè)定雞組織中硫酸頭孢喹肟殘留的高效液相色譜法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝臟、腎臟4種組織勻漿,按照體積比20∶1的比例分別添加硫酸頭孢喹肟標(biāo)準(zhǔn)品,制成的生物樣品經(jīng)乙腈-水(體積比為1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集凈化,收集洗脫液在50℃水浴條件下N2吹干后復(fù)溶,在C18色譜柱上進(jìn)行分離,紫外檢測(cè)器(270 nm)下檢測(cè)。以甲酸調(diào)節(jié)的p H3.0左右的乙腈-水溶液(體積比為1∶10)作為流動(dòng)相。[結(jié)果]該方法測(cè)得硫酸頭孢喹肟在皮脂、肌肉、肝臟、腎臟等組織中的檢測(cè)限均為0.01μg·g-1,定量限均為0.02μg·g-1;各個(gè)組織在0.02~2.00μg·g-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.99;添加高、中、低(2.00、0.20、0.02μg·g-1)含量的硫酸頭孢喹肟后,其在皮脂、肌肉、肝臟、腎臟中的平均回收率分別為89.46%、88.85%、89.90%、85.98%;日內(nèi)變異系數(shù)0.86%~11.8%,日間變異系數(shù)2.44%~11.13%,均符合添加回收率和變異系數(shù)的規(guī)定;含有藥物的生物樣品在常溫、4℃及-20℃保存48 h條件下均不降解,穩(wěn)定性好;在勻漿組織中添加與硫酸頭孢喹肟結(jié)構(gòu)及性質(zhì)相近的4種藥物(阿莫西林、甲氧芐啶、氨芐西林、磺胺嘧啶),均不會(huì)干擾硫酸頭孢喹肟的檢測(cè)。[結(jié)論]建立的檢測(cè)雞組織中硫酸頭孢喹肟殘留的HPLC法精確度高,準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好,符合殘留檢測(cè)的要求。
[Abstract]:[objective] to establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of cefequinoxime sulfate residues in chicken tissues.[methods] four tissue homogenates of sebum, muscle, liver and kidney were extracted by acetonitrile-water (volume ratio 1: 11), and n-hexane was degreased by acetonitrile-water.Solid phase extraction (SPE) column was used to enrich and purify the eluate. The eluate was redissolved after N 2 blowing in water bath at 50 鈩,

本文編號(hào):1727863

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