發(fā)布時(shí)間：2018-03-27 19:33

  本文選題：β-受體阻斷劑　切入點(diǎn)：豬　出處：《揚(yáng)州大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：β-受體阻斷劑(β-blockers)是一類能選擇性與β-腎上腺素受體結(jié)合,從而拮抗神經(jīng)遞質(zhì)對β-腎上腺素受體激動(dòng)作用的藥物。因具有一定的鎮(zhèn)靜作用,在畜牧業(yè)養(yǎng)殖中常被非法用于促生長或抗應(yīng)激,從而導(dǎo)致在動(dòng)物可食性組織中殘留,對人體健康造成威脅。基于此,本研究擬建立牛和豬可食性組織及牛奶中卡拉洛爾、醋丁洛爾、阿替洛爾、倍他洛爾、拉貝洛爾、美托洛爾、納多洛爾、噴布洛爾、普萘洛爾共9種β-受體阻斷劑的殘留檢測方法,不僅為今后該類藥物的殘留監(jiān)控提供技術(shù)手段,而且對提高動(dòng)物性食品質(zhì)量,保障消費(fèi)者健康具有現(xiàn)實(shí)意義。1.建立牛和豬可食性組織中β-受體阻斷劑多組分殘留的HPLC-MS/MS檢測方法樣品前處理及凈化:組織樣品勻漿后冷凍,再復(fù)融,用β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,之后用基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)(MSPD)對提取液進(jìn)行凈化。HPLC-MS/MS檢測條件:以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫;利用 Waters ACQUITY UPLC(?)HSS T3(100mm×2.1mm,1.8um)色譜柱進(jìn)行分離;采用ESI源正離子模式電離,MRM模式進(jìn)行掃描,內(nèi)標(biāo)法定量。檢測方法確證:9種β-受體阻斷劑在0.5～50μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99。以空白牛和豬組織樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加標(biāo)水平為2.5μg/kg、5μg/kg、25μg/kg時(shí),牛肝組織中各樣品平均回收率在87.6%～112.2%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.0%～12.2%和5.6%～15.1%之間;牛肌肉組織中各樣品平均回收率在86.7%～104.6%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.2%～12.2%和8.5%～13.0%之間;牛腎組織中各樣品平均回收率在85.4%～108.5%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.6%～12.6%和6.0%～15.8%之間;豬肝組織中各樣品平均回收率在84.4%～114.2%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.0%～12.6%和4.8%～18.7%之間;豬肌肉組織中各樣品平均回收率在84.9%～100.2%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.0%～11.5%和2.9%～15.5%之間;豬腎組織中各樣品平均回收率在87.1%～114.2%之間,日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.0%～14.6%和4.2%～15.0%之間。本研究中9種β-受體阻斷劑在牛和豬可食性組織中的檢測限和定量限分別為1μg/kg和2.5μg/kg。2.建立牛奶中β-受體阻斷劑多組分殘留的HPLC-MS/MS檢測方法樣品前處理及凈化:牛奶樣品冷凍后再復(fù)融,利用2ml 15%三氯乙酸和4ml乙腈水解提取,MCX柱凈化。HPLC-MS/MS檢測條件:同上述可食性組織樣品的檢測條件。檢測方法確證:9種β-受體阻斷劑在0.5～50μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99。以空白牛奶進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加標(biāo)水平為0.5μg/kg、μg/kg、5μg/kg時(shí),牛奶中平均回收率介于87.6%～112.2%之間,5μg/kg濃度的加標(biāo)水平下日內(nèi)和日間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.0%～12.2%和5.6%～15.1%之間。本試驗(yàn)牛奶中9種β-受體阻斷劑的檢測限為0.2μg/kg,而定量限為0.5μg/kg。綜上所述,本研究建立的檢測方法中,牛和豬組織、牛奶中9種β-受體阻斷劑在3種不同濃度的加標(biāo)水平下,回收率均大于85%,加標(biāo)水平下的日內(nèi)與高濃度加標(biāo)水平下的日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%。檢測限和定量限滿足目前歐盟等國規(guī)定的動(dòng)物可食性組織中最高殘留限量要求。因此該檢測方法適用于牛和豬可食性組織、牛奶中的β-受體阻斷劑多殘留檢測。
[Abstract]:尾 - blockers ( 尾 - blockers ) are a kind of drugs which can be selectively combined with 尾 - adrenergic receptors , thus antagonistic neurotransmitters to 尾 - adrenergic receptor agonism . The method not only provides technical means for the residual monitoring of the drugs in the future , but also increases the quality of animal food . The results show that the average recovery of 尾 - receptor blockers in cattle and pigs is between 87.6 % and 112.2 % . The relative standard deviation ( RSD ) of each sample in beef muscle tissue is between 86 . 7 % and 104.6 % , and the relative standard deviation ( RSD ) between day and day is 2.2 % ~ 12.2 % . The relative standard deviation ( RSD ) of 9 尾 - receptor blockers in milk samples ranged from 2.0 % to 12 . 2 % , and the relative standard deviation ( RSD ) between day and day was between 2.0 % and 12 . 2 % , and the relative standard deviation ( RSD ) between day and day was between 2.0 % and 12 . 2 % , and the relative standard deviation ( RSD ) between day and day was more than 0 . 5 渭g / kg .

【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：S859.84

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1672933