本文關(guān)鍵詞：瘋草（甘肅棘豆）生物堿系統(tǒng)分析及其毒性的比較病理學(xué)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《山東輕工業(yè)學(xué)院》 2010年

多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的制備及其性能研究

王利振  

【摘要】： 星狀均三嗪衍生物是有機(jī)功能材料中一類(lèi)重要的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于磁性材料、液晶材料、有機(jī)光電功能材料等領(lǐng)域,其特殊的星狀爆炸結(jié)構(gòu)使該類(lèi)化合物具有較好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)越的光電性能。本文設(shè)計(jì)合成了多個(gè)星狀均三嗪衍生物,并對(duì)其熱穩(wěn)定性和電子傳輸性能進(jìn)行了研究。 ⑴以三聚氯氰和對(duì)羥基苯甲醛為原料,在三乙胺存在下合成了2,4,6-三(對(duì)甲�；窖趸�)-1,3,5-三嗪,并對(duì)其合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,使產(chǎn)率大大提高,產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)紅外光譜、核磁共振及元素分析等表征手段確定。 ⑵以水合肼、甲酸、咔唑等為原料,采用傳統(tǒng)方法合成了帶有活潑氨基的雜環(huán)化合物,然后以冰醋酸為溶劑與2,4,6-三(對(duì)甲�；窖趸�)-1,3,5-三嗪的醛基發(fā)生縮合反應(yīng),生成星狀均三嗪雜環(huán)化合物。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)紅外光譜、核磁共振及元素分析等表征手段確定。 ⑶通過(guò)差示掃描量熱(DSC)曲線(xiàn)和熱失重(TG-DTG)曲線(xiàn)研究了化合物的熱穩(wěn)定性,四種化合物均具有較好的熱穩(wěn)定性,在加熱過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程,且四種化合物均在熔融之后馬上發(fā)生了分解反應(yīng),四種化合物的熔融溫度分別為:219℃、150℃、190℃、313℃。此外,分析結(jié)果表明,官能團(tuán)甲基和羥甲基的修飾作用使化合物的熱穩(wěn)定性明顯下降,羥甲基存在時(shí)由于氫鍵締合作用,熱穩(wěn)定性稍好,咔唑均三嗪衍生物的熱穩(wěn)定性明顯優(yōu)于其它化合物。 ⑷通過(guò)紫外可見(jiàn)光譜和循環(huán)伏安曲線(xiàn)計(jì)算化合物的能帶結(jié)構(gòu)參數(shù),研究化合物的電子傳輸性能。四種化合物的帶隙值( E g)分別為:3.66 eV,3.56 eV,3.54 eV,2.94 eV,LUMO能級(jí)值( E LUMO)分別為﹣3.97 eV,﹣3.92 eV,﹣3.85 eV,﹣3.98 eV。作為電子傳輸材料,化合物的LUMO能級(jí)必須小于﹣3.0 eV,本文所合成化合物均已達(dá)到要求。此外,數(shù)據(jù)表明,官能團(tuán)甲基和羥甲基的存在使化合物的LUMO能級(jí)值略有下降,但不明顯,說(shuō)明官能團(tuán)對(duì)化合物起修飾作用的同時(shí)并未顯著改變化合物的電子傳輸性能,咔唑均三嗪衍生物的性能與其它化合物接近。 本文的創(chuàng)新之處在于:①設(shè)計(jì)合成了一系列具有新化學(xué)結(jié)構(gòu)的均三嗪雜環(huán)化合物;②本文設(shè)計(jì)合成的化合物為非平面、星狀結(jié)構(gòu),與同類(lèi)化合物相比,具有較好的熱穩(wěn)定性以及優(yōu)越的電子傳輸性能,應(yīng)用前景廣闊。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：山東輕工業(yè)學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類(lèi)號(hào)】：O626.2
【目錄】：

摘要8-9

ABSTRACT9-11

第1章 緒論11-25

1.1 均三嗪衍生物的合成方法11

1.2 均三嗪衍生物的應(yīng)用11-23

1.2.1 在殺蟲(chóng)劑和除草劑領(lǐng)域的應(yīng)用11-12

1.2.2 在醫(yī)藥產(chǎn)品中的應(yīng)用12-15

1.2.3 在有機(jī)染料領(lǐng)域的應(yīng)用15-16

1.2.4 在熒光增白劑領(lǐng)域的應(yīng)用16-17

1.2.5 在有機(jī)電致發(fā)光材料領(lǐng)域的應(yīng)用17-19

1.2.6 在配位化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用19-20

1.2.7 用于合成阻燃和絕緣高分子材料20-21

1.2.8 在樹(shù)狀大分子化合物領(lǐng)域的應(yīng)用21-22

1.2.9 在固相有機(jī)反應(yīng)領(lǐng)域的應(yīng)用22-23

1.3 論文選題依據(jù)和創(chuàng)新點(diǎn)23-25

1.3.1 論文的選題依據(jù)23

1.3.2 本文的創(chuàng)新點(diǎn)23-25

第2章 2,4,6-三(對(duì)甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪的制備25-33

2.1 儀器及試劑25-26

2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器25

2.1.2 主要試劑25-26

2.2 2,4,6-三(對(duì)甲�；窖趸�)-1,3,5-三嗪的制備26-27

2.2.1 合成路線(xiàn)26

2.2.2 2,4,6-三(對(duì)甲�；窖趸�)-1,3,5-三嗪的制備26-27

2.3 反應(yīng)工藝的研究27-29

2.3.1 反應(yīng)方法研究27

2.3.2 反應(yīng)溶劑的考察27-28

2.3.3 縛酸劑的選擇28-29

2.3.4 原料配比的不同對(duì)反應(yīng)的影響29

2.4 2,4,6-三(對(duì)甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪的表征29-31

2.4.1 紅外光譜分析29-30

2.4.2 核磁共振氫譜分析30

2.4.3 核磁共振碳譜分析30-31

2.4.4 元素分析31

2.5 本章小結(jié)31-33

第3章 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的制備33-49

3.1 儀器及試劑33-34

3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器33

3.1.2 主要試劑33-34

3.2 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的制備34-38

3.2.1 4-氨基-1,2,4-三氮唑均三嗪衍生物的制備(化合物1)34-35

3.2.2 4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三氮唑均三嗪衍生物的制備(化合物2)35-36

3.2.3 4-氨基-3,5-二羥甲基-1,2,4-三氮唑均三嗪衍生物的制備(化合物3)36-37

3.2.4 9-氨基咔唑均三嗪衍生物的制備(化合物4)37-38

3.3 反應(yīng)工藝的研究38-40

3.3.1 反應(yīng)溶劑的選擇38-39

3.3.2 加料方式的研究39

3.3.3 原料配比的確定39-40

3.4 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的紅外光譜表征40-42

3.4.1 化合物1 的紅外光譜分析40-41

3.4.2 化合物2 的紅外光譜分析41

3.4.3 化合物3 的紅外光譜分析41-42

3.4.4 化合物4 的紅外光譜分析42

3.5 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的核磁共振氫譜表征42-46

3.5.1 化合物1 的核磁共振氫譜分析42-43

3.5.2 化合物2 的核磁共振氫譜分析43-44

3.5.3 化合物3 的核磁共振氫譜分析44-45

3.5.4 化合物4 的核磁共振氫譜分析45-46

3.6 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的核磁共振碳譜表征46-48

3.6.1 化合物1 的核磁共振碳譜分析46

3.6.2 化合物2 的核磁共振碳譜分析46-47

3.6.3 化合物3 的核磁共振碳譜分析47-48

3.7 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的元素分析表征48

3.8 本章小結(jié)48-49

第4章 多氮雜環(huán)均三嗪衍生物的熱穩(wěn)定性及能帶結(jié)構(gòu)參數(shù)計(jì)算49-65

4.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑49

4.2 化合物的熱穩(wěn)定性研究49-55

4.2.1 測(cè)試原理49-51

4.2.2 化合物熱穩(wěn)定性分析51-55

4.2.3 化合物的熱穩(wěn)定性比較55

4.3 化合物能帶結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算55-62

4.3.1 紫外光譜與帶隙E_g 的計(jì)算原理56-57

4.3.2 紫外光譜與帶隙E_g 的計(jì)算57-59

4.3.3 化合物的HOMO 與LUMO 能級(jí)的計(jì)算原理59-60

4.3.4 化合物的循環(huán)伏安測(cè)試與能帶結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算60-62

4.4 化合物的能帶結(jié)構(gòu)參數(shù)比較62-63

4.5 本章小結(jié)63-65

第5章 結(jié)論65-67

5.1 結(jié)論65

5.2 展望65-67

參考文獻(xiàn)67-75

致謝75-76

在學(xué)期間主要科研成果76

一、發(fā)表學(xué)術(shù)論文76

二、其它科研成果76

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【共引文獻(xiàn)】

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5 薛轉(zhuǎn)茹;可斷鍵均三嗪脂肪磺酸鹽表面活性劑的合成及其性能研究[D];中北大學(xué);2008年

6 韓經(jīng)宇;疏水化均三嗪陽(yáng)離子淀粉衍生物的制備與性能研究[D];大連理工大學(xué);2011年

7 陳苗琴;均三嗪/受阻胺環(huán)己基醚的合成與表征[D];浙江大學(xué);2010年

8 宣建;均三嗪型可水解橋基染料聚醚衍生物的合成與應(yīng)用[D];東華大學(xué);2011年

9 王濤;具有生物活性的苯并異噻唑啉酮衍生物研究(Ⅱ)[D];華中師范大學(xué);2000年

10 宋靜;4-（4-氯苯基）-4-羥基哌啶與兩種均三嗪的合成工藝研究[D];華東師范大學(xué);2007年

  本文關(guān)鍵詞：瘋草（甘肅棘豆）生物堿系統(tǒng)分析及其毒性的比較病理學(xué)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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