第 1 章  緒論

隨著全球工業(yè)快速增長，機(jī)械潤滑油的需求量日益增加。潤滑油是石油的重要加工產(chǎn)物，而石油資源是不可再生資源，存儲(chǔ)有限，日益枯竭。此外潤滑油長期使用，會(huì)變成廢潤滑油成為污染源。廢潤滑油的再生研究是廢油利用的一種有效途徑，同時(shí)也是緩解石油資源緊缺的一種有效手段。潤滑油使用一段時(shí)間后由于物理、化學(xué)或人為因素使?jié)櫥彤a(chǎn)生裂化，生成醛、酮、瀝青膠態(tài)物質(zhì)、炭黑及有機(jī)酸、水、鹽、金屬屑等污染雜質(zhì)，使油品性能下降，以至于無法使用[1]。如何去除這些雜質(zhì)是潤滑油再生要解決的關(guān)鍵問題。潤滑油從組成成分來講分為基礎(chǔ)油和添加劑兩部分組成，其主要化學(xué)成分是烴類及少量非烴類化合物。油品變質(zhì)只是其中部分烴類占 1%-25%，因此去除變質(zhì)物質(zhì)和雜質(zhì)，可將廢潤滑油再生成符合要求的基礎(chǔ)油，再加入各種添加劑，制成成品油其減摩抗磨性能優(yōu)良。目前對廢油再生研究的主要工藝有：硫酸白土精制工藝、溶劑抽提-普通蒸餾工藝、白土高溫接觸無酸再生工藝、沉降-絮凝-白土精制工藝、蒸餾-加氫工藝、直接催化加氫工藝、蒸餾-溶劑精制-加氫工藝等，隨著世界各國人們對環(huán)境問題越來越多的重視，廢潤滑油再生經(jīng)歷了由有酸工藝到無酸工藝再到加氫工藝的發(fā)展歷程，由高污染逐漸向低污染、無污染轉(zhuǎn)變[2]。

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第 2 章  實(shí)驗(yàn)儀器與方法 

2.1 實(shí)驗(yàn)材料 

實(shí)驗(yàn)所用粉煤灰取自貴州遵義某發(fā)電廠。實(shí)驗(yàn)所用廢潤滑油取自重慶工商大學(xué)科技開發(fā)總公司試車間（經(jīng)由試驗(yàn)測得廢潤滑油的初始酸值為 2.892mgKOH/g）。 

2.2 主要試劑與儀器

（1）廢潤滑油酸值測量： 廢潤滑油中酸值的測量采用 GB/T 7304-2014 石油產(chǎn)品酸值測定電位滴定法。 酸值測定電位滴定法原理： 將待測油樣溶解在滴定溶劑中，采用參比電極以氫氧化鉀異丙醇溶液作為滴定劑進(jìn)行滴定，自動(dòng)繪制電位 mV 值對應(yīng)滴定體積的電位滴定曲線，將明顯的突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)。 酸值測定電位滴定法步驟： 1 配置 1mol/L~3mol/L 的無水乙醇氯化鋰溶液，作為參比電極的電極保護(hù)液； 2 配置溶解廢潤滑油的溶劑，溶液比例為 500mL 甲苯+495mL 異丙醇+5mL 蒸餾水； 3 配置一定濃度的 KOH 異丙醇溶液（本實(shí)驗(yàn)依據(jù)未處理廢潤滑油的酸值2.8mgKOH/g，配置濃度為 0.1mol/L 的 KOH 異丙醇溶液，該濃度范圍內(nèi)滴定較為精確）； 4 對配置的 0.1mol/LKOH 異丙醇溶進(jìn)行標(biāo)定，稱取 0.13g 左右的鄰苯二甲酸氫鉀于 125mL 的燒杯中，再向燒杯中加入 100mL 無 CO2水，用 KOH 異丙醇溶液進(jìn)行滴定達(dá)到終點(diǎn)，此過程大約消耗 10mL 的上述堿性溶液，重復(fù)該步驟兩次，取三次測量結(jié)果的平均值作為 KOH 異丙醇的精確濃度.

第 3 章  微波輔助無機(jī)酸改性粉煤灰 ...................... 20 

3.1  實(shí)驗(yàn)方法 ........................ 20
3.2  結(jié)果與討論 .............. 22
3.2  結(jié)果與討論 .................. 22
4.2 結(jié)果與討論 ............... 34
4.3 本章小結(jié) ............. 44 
第 5 章  結(jié)論與展望 .............. 45 
5.1  結(jié)論 ............... 45 
5.2  展望 ............... 45

第 4 章  改性粉煤灰吸附處理廢潤滑油

4.1  實(shí)驗(yàn)原料及方法

以酸值作為表征再生廢潤滑油的指標(biāo)，具體方法見第二章 2.3.1 部分。以機(jī)械雜質(zhì)含量在考察廢潤滑油的預(yù)處理?xiàng)l件。廢潤滑油經(jīng)過預(yù)處理后，進(jìn)行吸附再生實(shí)驗(yàn)。選擇合適的攪拌速度（能夠使吸附劑和油品充分混合），投加一定量的粉煤灰，在一定的溫度下，處理一定時(shí)間，然后對吸附精制處理的廢潤滑油在常溫下靜置 12h，取上層油液抽濾得再生油品。通過測量再生油品中酸值的變化來考察廢潤滑油再生條件。 

4.2 結(jié)果與討論

油品在常溫狀態(tài)下粘度較大，對油品中含有的雜質(zhì)沉降阻力較大，一般需要對其進(jìn)行加熱。然而升高溫度雖有利于水分、雜質(zhì)等物質(zhì)的沉降，但油品溫度過高會(huì)加快其氧化速率，可能造成油品變黑、酸值增大，因此需要選擇合適的沉降溫度。依據(jù)所測得的廢潤滑油中酸值和機(jī)械雜質(zhì)含量的多少，考慮后續(xù)的工藝試驗(yàn)，取一定量的油品，分別在 60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下沉降一定的時(shí)間，取上層油液測量油中的機(jī)械雜質(zhì)含量，由圖 3-1 分析可知，隨著沉降溫度的升高，油品中的機(jī)械雜質(zhì)含量在減少，，說明油品的沉降速度在增加，但過高的溫度，可能會(huì)造成油品的氧化變質(zhì)，酸值增加，不利于后續(xù)吸附精制工藝的進(jìn)行，考慮到實(shí)際情況，選擇 80℃為實(shí)驗(yàn)預(yù)處理溫度。

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第 5 章  結(jié)論與展望 

5.1  結(jié)論 

本論文主要探討了微波輔助三種無機(jī)酸改性粉煤灰的制備條件及使用改性后粉煤灰對廢潤滑油進(jìn)行吸附再生處理。本文采用微波輔助三種酸改性粉煤灰的單因素試驗(yàn)并結(jié)合 XRD、BET 比表面積測試，對改性前后的粉煤灰進(jìn)行特征分析，以此來確定粉煤灰的最佳改性條件。對微波輔助改性后的粉煤灰進(jìn)行廢潤滑油吸附試驗(yàn)研究，采用單因素試驗(yàn)對吸附劑投加量、吸附溫度、吸附時(shí)間、攪拌速度進(jìn)行考察研究，并使用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化試驗(yàn)條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下： （1）采用 XRD 和 BET 比表面積測試儀對改性粉煤灰進(jìn)行表征分析，BET 測得的數(shù)據(jù)由 SPSS 回歸分析得出方程知，粉煤灰的吸附能力大小與比表面積成正相關(guān)，與平均孔徑呈負(fù)相關(guān)。綜合各表征結(jié)果知，改性粉煤灰內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)以介孔為主，改性粉煤灰主要晶相結(jié)構(gòu)為石英石、莫來石、磁鐵礦、赤鐵礦等。且由 XRD分析知，粉煤灰經(jīng)過改性后物相結(jié)構(gòu)變化不大，存在物相成分轉(zhuǎn)換。經(jīng)過改性后粉煤灰的比表面積均有所增加。 

5.2  展望 

廢潤滑油的成分相對復(fù)雜、性質(zhì)不穩(wěn)定，吸附再生處理較為困難。采用粉煤灰對廢潤滑油進(jìn)行再生處理，有一定的吸附效果。粉煤灰作為廢棄物，來源廣泛、價(jià)格低廉屬于廢物再利用，能夠降低廢潤滑油的處理成本。 本文采用微波輔助三種無機(jī)強(qiáng)酸改性粉煤灰，對粉煤灰的比表面積和表面活性有一定的改善，但三種酸相互混合及兩種酸相互混合對粉煤灰改性作用需要進(jìn)一步的通過實(shí)驗(yàn)來探究。后續(xù)可以對粉煤灰進(jìn)行混酸改性的研究。 粉煤灰自身成分相對復(fù)雜，其對廢潤滑油的吸附機(jī)理研究起來較為困難。且改性粉煤灰比表面積相對于傳統(tǒng)的廢潤滑油吸附再生吸附劑仍有較大的差別，有待進(jìn)一步的提高。

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參考文獻(xiàn)（略）

本文編號(hào)：113791