第 1 章  緒論

隨著全球工業(yè)快速增長，機械潤滑油的需求量日益增加。潤滑油是石油的重要加工產物，而石油資源是不可再生資源，存儲有限，日益枯竭。此外潤滑油長期使用，會變成廢潤滑油成為污染源。廢潤滑油的再生研究是廢油利用的一種有效途徑，同時也是緩解石油資源緊缺的一種有效手段。潤滑油使用一段時間后由于物理、化學或人為因素使?jié)櫥彤a生裂化，生成醛、酮、瀝青膠態(tài)物質、炭黑及有機酸、水、鹽、金屬屑等污染雜質，使油品性能下降，以至于無法使用[1]。如何去除這些雜質是潤滑油再生要解決的關鍵問題。潤滑油從組成成分來講分為基礎油和添加劑兩部分組成，其主要化學成分是烴類及少量非烴類化合物。油品變質只是其中部分烴類占 1%-25%，因此去除變質物質和雜質，可將廢潤滑油再生成符合要求的基礎油，再加入各種添加劑，制成成品油其減摩抗磨性能優(yōu)良。目前對廢油再生研究的主要工藝有：硫酸白土精制工藝、溶劑抽提-普通蒸餾工藝、白土高溫接觸無酸再生工藝、沉降-絮凝-白土精制工藝、蒸餾-加氫工藝、直接催化加氫工藝、蒸餾-溶劑精制-加氫工藝等，隨著世界各國人們對環(huán)境問題越來越多的重視，廢潤滑油再生經歷了由有酸工藝到無酸工藝再到加氫工藝的發(fā)展歷程，由高污染逐漸向低污染、無污染轉變[2]。

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第 2 章  實驗儀器與方法 

2.1 實驗材料 

實驗所用粉煤灰取自貴州遵義某發(fā)電廠。實驗所用廢潤滑油取自重慶工商大學科技開發(fā)總公司試車間（經由試驗測得廢潤滑油的初始酸值為 2.892mgKOH/g）。 

2.2 主要試劑與儀器

（1）廢潤滑油酸值測量： 廢潤滑油中酸值的測量采用 GB/T 7304-2014 石油產品酸值測定電位滴定法。 酸值測定電位滴定法原理： 將待測油樣溶解在滴定溶劑中，采用參比電極以氫氧化鉀異丙醇溶液作為滴定劑進行滴定，自動繪制電位 mV 值對應滴定體積的電位滴定曲線，將明顯的突躍點作為終點。 酸值測定電位滴定法步驟： 1 配置 1mol/L~3mol/L 的無水乙醇氯化鋰溶液，作為參比電極的電極保護液； 2 配置溶解廢潤滑油的溶劑，溶液比例為 500mL 甲苯+495mL 異丙醇+5mL 蒸餾水； 3 配置一定濃度的 KOH 異丙醇溶液（本實驗依據(jù)未處理廢潤滑油的酸值2.8mgKOH/g，配置濃度為 0.1mol/L 的 KOH 異丙醇溶液，該濃度范圍內滴定較為精確）； 4 對配置的 0.1mol/LKOH 異丙醇溶進行標定，稱取 0.13g 左右的鄰苯二甲酸氫鉀于 125mL 的燒杯中，再向燒杯中加入 100mL 無 CO2水，用 KOH 異丙醇溶液進行滴定達到終點，此過程大約消耗 10mL 的上述堿性溶液，重復該步驟兩次，取三次測量結果的平均值作為 KOH 異丙醇的精確濃度.

第 3 章  微波輔助無機酸改性粉煤灰 ...................... 20 

3.1  實驗方法 ........................ 20
3.2  結果與討論 .............. 22
3.2  結果與討論 .................. 22
4.2 結果與討論 ............... 34
4.3 本章小結 ............. 44 
第 5 章  結論與展望 .............. 45 
5.1  結論 ............... 45 
5.2  展望 ............... 45

第 4 章  改性粉煤灰吸附處理廢潤滑油

4.1  實驗原料及方法

以酸值作為表征再生廢潤滑油的指標，具體方法見第二章 2.3.1 部分。以機械雜質含量在考察廢潤滑油的預處理條件。廢潤滑油經過預處理后，進行吸附再生實驗。選擇合適的攪拌速度（能夠使吸附劑和油品充分混合），投加一定量的粉煤灰，在一定的溫度下，處理一定時間，然后對吸附精制處理的廢潤滑油在常溫下靜置 12h，取上層油液抽濾得再生油品。通過測量再生油品中酸值的變化來考察廢潤滑油再生條件。 

4.2 結果與討論

油品在常溫狀態(tài)下粘度較大，對油品中含有的雜質沉降阻力較大，一般需要對其進行加熱。然而升高溫度雖有利于水分、雜質等物質的沉降，但油品溫度過高會加快其氧化速率，可能造成油品變黑、酸值增大，因此需要選擇合適的沉降溫度。依據(jù)所測得的廢潤滑油中酸值和機械雜質含量的多少，考慮后續(xù)的工藝試驗，取一定量的油品，分別在 60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下沉降一定的時間，取上層油液測量油中的機械雜質含量，由圖 3-1 分析可知，隨著沉降溫度的升高，油品中的機械雜質含量在減少，說明油品的沉降速度在增加，但過高的溫度，可能會造成油品的氧化變質，酸值增加，不利于后續(xù)吸附精制工藝的進行，考慮到實際情況，選擇 80℃為實驗預處理溫度。

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第 5 章  結論與展望 

5.1  結論 

本論文主要探討了微波輔助三種無機酸改性粉煤灰的制備條件及使用改性后粉煤灰對廢潤滑油進行吸附再生處理。本文采用微波輔助三種酸改性粉煤灰的單因素試驗并結合 XRD、BET 比表面積測試，對改性前后的粉煤灰進行特征分析，，以此來確定粉煤灰的最佳改性條件。對微波輔助改性后的粉煤灰進行廢潤滑油吸附試驗研究，采用單因素試驗對吸附劑投加量、吸附溫度、吸附時間、攪拌速度進行考察研究，并使用正交實驗優(yōu)化試驗條件，實驗結果如下： （1）采用 XRD 和 BET 比表面積測試儀對改性粉煤灰進行表征分析，BET 測得的數(shù)據(jù)由 SPSS 回歸分析得出方程知，粉煤灰的吸附能力大小與比表面積成正相關，與平均孔徑呈負相關。綜合各表征結果知，改性粉煤灰內部孔結構以介孔為主，改性粉煤灰主要晶相結構為石英石、莫來石、磁鐵礦、赤鐵礦等。且由 XRD分析知，粉煤灰經過改性后物相結構變化不大，存在物相成分轉換。經過改性后粉煤灰的比表面積均有所增加。 

5.2  展望 

廢潤滑油的成分相對復雜、性質不穩(wěn)定，吸附再生處理較為困難。采用粉煤灰對廢潤滑油進行再生處理，有一定的吸附效果。粉煤灰作為廢棄物，來源廣泛、價格低廉屬于廢物再利用，能夠降低廢潤滑油的處理成本。 本文采用微波輔助三種無機強酸改性粉煤灰，對粉煤灰的比表面積和表面活性有一定的改善，但三種酸相互混合及兩種酸相互混合對粉煤灰改性作用需要進一步的通過實驗來探究。后續(xù)可以對粉煤灰進行混酸改性的研究。 粉煤灰自身成分相對復雜，其對廢潤滑油的吸附機理研究起來較為困難。且改性粉煤灰比表面積相對于傳統(tǒng)的廢潤滑油吸附再生吸附劑仍有較大的差別，有待進一步的提高。

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參考文獻（略）

本文編號：113790