建立加速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定楊梅種植土壤中的氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯5種菊酯類殘留量的分析方法。采用加速溶劑萃取法對楊梅種植土壤樣品進(jìn)行萃取,乙酸乙酯-正己烷(2︰3, V/V)作為萃取溶劑,弗羅里硅土凈化。通過優(yōu)化質(zhì)譜分析參數(shù),以保留時間和選擇性離子對雙定性、峰面積定量,樣品于氣相色譜質(zhì)譜儀上以多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進(jìn)行分析,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明, 5種菊酯類農(nóng)藥在0.02～2.0μg/m L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,檢出限均在0.005～0.012 mg/kg之間; 5種菊酯類3個不同濃度點(diǎn)(0.05, 0.10和0.50 mg/kg)的農(nóng)藥加標(biāo)回收率均在78.6%～97.3%之間,精密度測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于5%。方法簡單、快速,定性及定量結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤中菊酯類農(nóng)藥殘留的監(jiān)測。

【文章頁數(shù)】：3 頁

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 色譜質(zhì)譜條件
    1.3 方法
        1.3.1 樣品萃取、凈化
        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2 結(jié)果與討論
    2.1 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化
    2.2 萃取溶劑的選擇
    2.3 加速溶劑萃取條件的優(yōu)化
        2.3.1 萃取溫度
        2.3.2 萃取時間
    2.4 線性范圍及檢出限
    2.5 回收率與精密度測試
    2.6 實(shí)際樣品的測定
3 結(jié)論



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